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Il primo precipitato secco si acetila riscaldandolo con un eccesso di 

 anidride acetica (per ogni 140 gr. di prodotto gr. 105 di anidride). La massa 

 peciosa nera risultante si versa in alcool bollente si riscalda a ricadere per 

 per parecchie ore, si decolora con nero animale, si filtra e si concentra a cri- 

 stallizzazione. 



Per raffreddamento si separa una sostanza cristallizzata in aghi bruni sot- 

 tilissimi e brevi. Si raccolgono questi su filtro, si aspirano e si lavano con etere; 

 la massa perde allora quasi completamente la sostanza colorante, e si ha un 

 precipitato quasi bianco. Le acque madri concentrate depositano nuovi cri- 

 stalli dello stesso prodotto che si raccolgono si lavano e si uniscono ai primi. 

 La concentrazione delle acque madri si ripete finché esse abbandonano cri- 

 stalli. Da un chilogrammo di metanitroanilina si ebbero gr. 300 di sostanza 

 cristallizzata. 



Purificata per ripetute cristallizzazioni dai solventi più comuni (alcool 

 in cui è solubile 1 : 4 a caldo, etere acetico, in cui è solubile 1 : 5 a caldo, 

 acido acetico, benzolo, tetracloruro di carbonio), la sostanza, pur avendo il 

 punto di fusione costante a 187°, mantiene sempre l'aspetto di una miscela 

 anziché di un composto unico. 



La determinazione quantitativa del cloro ha dato: 



Sostanza impiegata gr. 0,3894 

 Cloruro di argento » 0,4802 

 Cloro °/o 30,16 



Cloro calcolato per C 6 H 2 C1 2 (N0 2 ) (NHCOCH 3 ) % 29,04 

 Cloro calcolato per C 6 HC1 3 (N0 2 ) (NHCOCH 3 ) % 37,7. 



La determinazione quantitativa dell'azoto ha dato: 



Sostanza impiegata gr. 0,2045 

 Azoto ce. 22 ft = 756 t = 8° 

 Azoto trovato % 11 



Azoto calcolato per C 6 H 2 C1 2 (N0 2 ) (NHCOCH 3 ) °/o 11,24 

 Azoto calcolato per C 6 HC1 3 (N0 2 ) (NHCOCH 3 ) °/° 9,84. 



Le determinazioni dimostrano dunque che il prodotto non è uno dei 

 composti sospettati. Non essendo possibile un'ulteriore purificazione di tale 

 prodotto per cristallizzazione esso venne disacetilato scaldandolo con acido 

 solforico concentrato a 140°. Il prodotto risultante, cristallizzato dall'alcool 

 1 : 3, abbandona per raffreddamento lunghi aghi sottili giallo-verdognoli, che 

 ripetutamente cristallizzati fondono costantemente a 110°,8. Quando sono puri 

 si sciolgono a caldo in 5 parti di alcool al 95 °/ 0 e per raffreddamento si 

 separano in sottili aghi giallo-oro splendenti come la seta. Alla temperatura 

 di 40° incomincia a sublimare. 



