— 216 — 



analogo a quello seguito da Kothe {^) per la dimetil- e la dietilftalide e da 

 me già praticato. A tale scopo, per ogni preparazione, mischiai intimamente 

 gr. 50 di anidride ftalica (boli, a 275-276°, B = 730) con gr. 50 di polvere 

 di zinco privata il meglio possibile, dell' ossido e dell' umidità. Introdussi 

 il miscuglio in un palloncino munito di refrigerante a riflusso e vi aggiunsi 

 gr. 20 di joduro propilico normale (boli, a 101-105°) seccato col cloruro 

 calcico di recente fusione. Applicai al refrigerante bolle ad acido solforico e 

 scaldai a bagnomaria. 



Si svolsero gas infiammabili e si raccolsero nelle bolle, esano e pro- 

 dotti bollenti a più alta temperatura. 



In dieci ore la reazione era compiuta. Applicando la chiusura a mer- 

 curio e scaldando il palloncino con soluzione satura di cloruro di sodio, la 

 reazione si compiva in breve, però maggiore era la formazione dei gas e 

 degli altri prodotti a scapito del rendimento. Non trovai neppm-e conveniente 

 di operare con quantità maggiori d' ingredienti. 



La massa contenuta nel palloncino, cavernosa e friabilissima a freddo, 

 fu polverizzata e sottoposta alla distillazione in corrente di vapore, la quale 

 procedè come per le altre due ftalidi summenzionate. 



La sostanza, estratta coli' etere dal distillato e seccata col cloruro cal- 

 cico, costituiva un olio giallognolo simile alla dietilftalide di Kothe, ma 

 un po' più denso. Ogni preparazione me ne forniva, in media, due grammi. 



Era assai difficile distillarla a pressione ridotta, poiché sussultava ad 

 ogni istante malgrado 1 soliti artifizi. Sotto 220 mm. di pressione cominciava 

 a distillare verso 238°, ma la più gran parte passava a 243-247° lasciando 

 sempre un residuo bruno e denso. A pressione ordinaria invece (B=735) 

 distillava tranquillamente cominciando verso 285°, ma il più passava a 293-297°, 

 lasciando un residuo nero semisolido. 



Col ripetere le distillazioni, in ambo i casi si allontanavano sempre di 

 più i limiti di temperatura, e la decomposizione avveniva con leggero svi- 

 luppo gassoso apprezzato, nel primo caso, per mezzo della pompa a mercurio 

 e, nel secondo, con una bolla ad acqua. 



I distillati, raccolti a 243-247" (B = 220) e a 293-297° (B = 735), 

 dettero all' analisi resultati simili. Le percentuali del primo risultarono 73,99 

 per il C e 6,91 per l'H; e quelle del secondo 74,01 per il C e 6,91 per 

 l'H: ben lontane da quelle della dipropilftalide che sono 77,06 per il C e 

 8,26 per l'H. 



Le frazioni raccolte a temperature inferiori contenevano ancora meno 

 carbonio. 



(i) Ann. 248-67. 



