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di tentativi, trovai più favorevoli sia per il rendimento in prodotto, sia per 

 la purezza di questo. 



Secondo le mie esperienze si consegue il rendimento del 50 % (il massimo possi- 

 bile, compatibilmente con l'ossidazione prodotta dal reattivo, la quale non si può ridurre 

 al di sotto di un certo limite) adoperandosi l'acido piromeconico in soluzione acquosa sa- 

 tura a freddo ed aggiungendovisi, a piccole porzioni, acqua di bromo al 3,5 ° 0 nella mi- 

 sura di 60 cm. per ogni grammo d'acido. La bromurazione si esegue del resto a tempe- 

 ratura ordinaria e, dopo essersi aggiunto tutto il bromo, il liquido di reazione si lascia 

 in riposo per 12-24 ore. Trascorso questo tempo, la massima parte dell'acido bromo-piro- 

 meconico si è già separata in forma di soffici aghi, quasi bianchi. 



Dal prodotto, lavato con pochissima acqua e disseccato nel vuoto su 

 acido solforico, si può ottenere poi il bromo-ossipirone affatto puro, mediante 

 semplice sublimazione nel vuoto. La temperatura più opportuna per ciò è 

 compresa fra 130-140°; il prodotto che si ricava in tal modo forma magni- 

 fici cristalli aghiformi, e, come io ho trovato, fonde nettamente a 182°. 



Analisi: Sostanza gr. 0.2134 — * AgBr gr. 0,2089 (Dumas). 



Trovato Calcolato per C 5 H 3 0 3 



Bromo % 41,65 41,88 



Etere metilico. Come già è noto dai lavori di Peratoner ed allievi ('), 

 per vari derivati dell'acido piromeconico, anche l'eterificazione del bromo- 

 derivato in parola si effettua nel modo più semplice col diazo-metano. 



La reazione tra la sostanza finamente polverizzata e il diazo-idrocarburo in soluzione 

 eterea si compie a temperatura ordinaria e diviene un po' lenta solo verso la fine, al- 

 lorché la soluzione eterea del reattivo SI G l*6S!a molto diluita. Alla fine dell'operazione il 

 liquido ha acquistato per lo più un colorito rossastro per la formazione di resina, tut- 

 tavia ciò non pregiudica notevolmente la purezza dell'etere risultante. Il liquido etereo, 

 previa filtrazione, viene distillato in massima parte; dal residuo si ottengono dopo con- 

 veniente riposo grossi cristalli intricati, a guisa di dendriti, leggermente colorati in giallo. 



Il prodotto puro può ottenersi da quello grezzo o per sublimazione nel 

 vuoto a 100-110° o, ancora meglio, per cristallizzazione da un miscuglio 

 (a volumi eguali) di benzolo con etere di petrolio. Esso forma allora ma- 

 gnifici aghi bianchi, splendenti, che fondono nettamente a 99° e sono al- 

 quanto solubili in acqua ( 2 ) ed in quasi tutti i solventi organici. 



Per l'analisi la sostanza pura venne ottenuta cristallizzandosi dal sud- 

 detto miscuglio di benzolo ed etere petrolico del prodotto già depurato una 

 prima volta per sublimazione. 



(') La soluzione acquosa non viene alterata dai sali ferrici. 

 ( 2 ) Gazz. chim. ital., 36, I, i (1906). 



