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naria, indi si introdusse l' ipobromi to sodico seguendo lo stesso metodo de- 

 scritto più sopra, ma avendo cura di mantenere la reazione a temperatura 

 inferiore a 0°, il che si ottiene assai facilmente introducendo del ghiaccio 

 nella soluzione acetica. 



L'ipobromito sodico venne preparato sciogliendo gr. 37 di bromo in 

 ce. 250 di una soluzione acquosa di soda caustica (gr. 40 di Na OH). 



La soluzione acida, diluita con molta acqua, lascia deporre la miscela 

 della nitroaniline bibromurate. Si raccolse il precipitato su filtro ; si lavò e si 

 essiccò il prodotto nel vuoto. La miscela delle aniline bibromurate, secca, 

 venne in seguito trattata con anidride acetica bollente, ed il prodotto ace- 

 tilato cristallizzato da alcool bollente frazionatamente. 



Dalla soluzione alcoolica per raffreddamento, si separa da principio una 

 piccolissima quantità di una polverina bruna, che ancora non fu da noi stu- 

 diata, indi si separano lunghi aghi sottili, leggermente verdognoli, che, dopo 

 due cristallizzazioni, si fondono costantemente a 172°. Dalle acque madri, 

 evaporate cautamente, insieme con una piccola quantità 'del prodotto sopra 

 descritto, si separa un'altra sostanza, cristallizzata in grossi prismi che ri- 

 mangono per molte cristallizzazioni colorati leggermente in bruno, ma che 

 finiscono per diventare quasi assolutamente incolori, o meglio leggermente 

 giallognoli, ed allora si fondono a 150°. Dal benzolo bollente si separa in 

 sottilissimi aghi bianchi splendenti, che sfioriscono all'aria perdendo il sol- 

 vente di cristallizzazione, mentre nelle acque madri rimane la sostanza co- 

 lorante che li inquinava. 



Il primo prodotto separatosi, fusibile a 172°, sottoposto alla determina- 



zione di azoto, ha dato: 



Sostanza impiegata gr. 0,2542 



Azoto ce. 18.2 a * = 19° h° = 751 



N% trovato 8,4 



N o/o calcolato per C 6 H 2 Br N0 2 (NH CO CH 3 ) 8,33. 

 La nuova bibromonitroacetanilide è, come dissi, poco solubile nell'alcool 

 freddo, molto di più in quello caldo ; praticamente insolubile in acqua anebe 

 bollente. Dall'etere etilacetico per lenta evaporazione si può avere in aghi 

 piatti o lunghe lamine, non mai però cristallograficamente misurabili. Disa- 

 cetilata, riscaldandola con acido solforico concentrato alla temperatura di 120°, 

 e quindi cristallizzato il prodotto della disacetilazione dall'alcool, si ottiene 

 una sostanza in sottili lamine giallo-chiare, che, scaldate in tubo capillare, 

 diventano di color rosso arancio a 97°-98" e si fondono a 114°, 2. 



Sottoposta alla determinazione quantitativa dell'azoto la sostanza ha dato : 



Sostanza impiegata gr. 0,2318 



Azoto ce. 18,9 a ^ = 20 h° = 750 



N% trovato 9,55 



N % calcolato per C 6 H 2 Br 2 N0 2 NH 2 = 9,45. 



