Von Dr. G. Kleine. 



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hol beschickte, um das entweichende Trimethylamin auf- 

 zufangen. Die Destillation wurde solange fortgesetzt, bis 

 nur noch wenige Tropfen übergingen. In dem Destillate 

 konnten ausser Trimethylamin noch Bromverbindungen der 

 Aethylenreihe enthalten sein, da ja zur Bildung von 

 N(CH^)^HBr Bromwasserstoflf vom Isobutylenbromid abge- 



Beim Vermischen des farblosen Destillats mit viel 

 Wasser zeigte sich auch in der That eine starke, milchige 

 Trübung. Nach etwa zwölf Stunden hatten sich zwei scharf 

 abgegrenzte, klare Schichten gebildet. Von den mittelst 

 Scheidetrichter getrennten Flüssigkeiten wurde zunächst 

 die wässerige Flüssigkeit mit Salzsäure neutralisirt und mit 

 Chlornatrium versetzt, wodurch jedoch eine weitere Ab- 

 scheidung einer Halogenverbindung nicht mehr erzielt 

 wurde. Es wurde die Flüssigkeit daher nur zur Wieder- 

 gewinnung des salzsauren Trimethylamins verwendet. 



Um zur Analyse der ausgeschiedenen Butylenverbin- 

 dung tibergehen zu können, wurde dieselbe zuvor mit ge- 

 schmolzenem Chlorcalcium entwässert, dann mit frisch ge- 

 glühtem Kaliumcarbonat behandelt und schliesslich rectificirt. 



Die grösste Menge ging bei 90 — 92o über, ein Siede- 

 punkt, welcher mit dem vom Isocrotylbromid zusammenfällt. 



Eine von obigem Destillat ausgeführte Brombestimmung 

 lieferte folgende Daten. 



0,6198 Isocrotylbromid mit salpetersaurem Silber und rauchen- 

 der Salpetersäure vier Stunden auf ISO« im zugeschmolzenen Glas- 

 rohre erhitzt, gaben 0,8701 Ag Br = 0,3702 Br = 59,720/o Er. 



Gefunden Berechnet für 



59,72 o/o Br 59,25% Br. 



Obiges Destillat ist mithin nach dem Siedepunkte und 

 Bromgehalte als Isocrotylbromid CH Br = C<^h3 anzu- 



Durch UeberfÜhrung des Aethylalcohols, welcher ja den 

 grössten Theil des Destillates bildete, durch Benzoylcblo- 

 rid in benzoesauren Aethylaether konnte ich durch nach- 



