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L. Smith 



U m lager u n g S V ei'su che : a- in ß Säure. 



Versuch 1. 7,5 g c-Säure wurden in 100 com absokitem Alkohol gelöst, 

 wonach 3,5 g met. Natrium eingeführt wurden. Die Lösung wurde 3 St. mit Rück- 

 fluss auf dem Wasserbade gekocht, Wasser hinzugesetzt und der Alkohol verdunstet. 

 Schliesshch neutralisierte ich nach Verdünnen und fällte mit ßariumchlorid das 

 schwerlösliche Salz der ß-Säure ^ Aus diesem wurde die Säure freigemacht: 5,4 g 

 mit Schmp 207—208°. (Fittig giebt 206» an.) Ausbeute 72% der theoretischen. 

 Aus der Mutterlauge des Salzes fielen beim Sauermachen 1,8 g Säure von Schmp 

 232—235" aus. 



Versuch 2. Wurde wie Versuch 1 ausgefährt. Doch wurde nur '/^ St. 

 gekocht in alkalisclier Lösung. Ausbeute 50 °/o. 



Versuch 3. 7,5 g Säure, 150 ccm Alkohol, 7,0 g Natrium. Sieden 3 St. 

 ß-Säure 6,6 g von Schmp 207—208°. Entspricht 88 % Ausbeute. Aus der Mutter- 

 lauge nur 0,3 g unreine a Säure. 



Versuch 4. Wie 3. Die alkahsche Lösung nur '/^ Stunde gekocht. Aus- 

 beute 70 °/'o. 



Versuch 5. 10,0 g a-Säure, 200 ccm Alkohol und 9 g Natrium (also Pro- 

 portionen wie in Versuch 3). Sieden 6 St. 8,6 g ß-Säure von Schmp 206,6 — 207,5», 

 entsprechend 86 Vo Ausbeute. Zurück erhaltene Säure 1,0 g, Schmp 230 — 231°. 



Versuch 6 (mit Baryt). 1,00 g a-Säure, 25 ccm Wasser und 50 ccm bei 

 Zimmertemperatur gesättigte Barytlösung. Nach 6-tägigem Sieden wurde von der 

 entstandenen Fällung abfiltriert. Die Mutterlauge gab beim Sauermachen 0,io g 

 Säure, die von einem Gemisch von a- und ß-Säure bestand. Ausbeute also mehr 

 als 90 °/o an ß-Säure. 



Analyse: 0,1994 g verbrauchten in alkoholischer Lösung 13,08 ccm 0,1038-noi'm. Baryt. 

 0,1517 g Substanz gaben 0,4039 g Kohlensäure und 0,0750 g Wasser. 



a) ß-Isatropasäure. 



Das Neutralsalz mit 1-Phenäthylamin V7urde in folgender Weise gebildet. 

 Beim Zusammenbringen von 7,5 g Säure in 75 ccm Alkohol mit etwas mehr als 

 6 g Base und 175 ccm Wasser schied sich etwa Vs der Totalmenge des Salzes 



1 Diese Fälhing darf nicht in ^.n konzentrierter Lösung ausgeführt werden (hier Volumen = 

 300 ccm), weil dann auch das Salz der Isomere ausfallen kann. Man erwärmt c:a eine Stunde 

 auf dem Wasserbade. Das Bariumsalz der a-Säure scheidet sich bei längerer P^rwärmung auch 

 aus einer verdünnteren Lösung in schönen Prismen aus. 



Äqu.-Gew. 

 148,1 

 146,9 



Schmp der aus k. Essigsäure umkrystallisierten Säure 208,5 



—209° (korr.). 



2. Optisch aktive Isatropasäuren. 



