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L. Smith 



b) a Isatropasäure. 



Die inalitive Säure löste ich in ihrer (3-fachen Menge Alkohols in Wärme und 

 brachte die Lösung mit 10 "/« mehr als der berechneten Menge d-Base zusammen. 

 (Diese war mit der 6-fachen Menge Alkohols versetzt). Die Lösung füllte sich bald 

 mit weichen Nadeln des Salzes. Gewicht der Krystalle etwa Vs des Gesamtgewichtes. 

 Sie wurden dreimal aus 50 procentigem Alkohol umkrystallisiert, wobei jedesmal 

 5 — 10 7o Base zugefügt wurden. Aus dem reinen Salze setzte ich die Säure in 

 Freiheit. Sie fiel äusserst fein verteilt aus. 



Analyse des Salzes von d-Phenäthylamin und d-Säure: 0,2214 g gaben 10,45 ccm 

 Stickstoff (22" und 757 mm). 



N: Ber, (siehe oben) 5,20 "/o; Gef. 5,30 7o. 



Aktive Säure: Aktivität: 0,536 g zu 7,624 ccm gelöst (ab?. Alkohol) zeigten bei 

 Zimmertemperatur in 1-dm Rohr eine Drehung von -j- O^jöl. Hieraus ergiebt sich: 



K\ = + 7«,25. 



Äquivalentgewicht: 0,2004 g verbrauchten zu NeutraUsation (Wasser- Alkohol) 

 13,04 ccm 0,1038-norm. Baryt. 



Äqu.-Gew. Ber. 148,1; Gef. 148,1. 



Der Schmp ist von der Länge des Erhitzens abhängig. Wird die Säure bei 

 230" eingeschoben, beobachtet man die vorher erwähnten Phänomene. 



Aus dem leichtlöslicheren zurückgebliebenen Anteile des Salzes mit der d-Base 

 isolierte ich die 1-Form der Säure nach zwei Methoden. 



Nach der ersten Hess ich, nachdem die grösste Menge des Salzes aus der 

 Lösung ausgeschieden war, den Rückstand dieser in Vacuumexsiccator langsam ab- 

 dunsten. Hierbei wuchsen Rosetten von feinen Nadeln auf einer Unterlage von 

 schlechter ausgel)ildeten Krystallen hervor. Die Rosetten wurden abgetrennt, ab- 

 gepresst und gewaschen. Die Säure aus ihnen — 0,667 g zu 7,624 ccm — • zeigte eine 

 Drehung (1-dm Rohr, abs. Alkohol, Zimmertemperatur) von — 0",54, welches gibt: 



[«d] = — 7°,26. 



Nach der zweiten Methode wurde aus dem erwähnten, nicht einheitlichem 

 Salze die Säure isoliert und mit 1-Phenäthylamin vereinigt. Etwa Vs der ganzen 

 Salzmenge krystallisierte aus. Die Säure aus diesem Salze hatte folgende Akti- 

 vität: 0,483 g zu 7,624 ccm zeigten eine Drehung von — 0'',46 (Bedingungen wie 

 früher). 



= - 7»,26. 



Die Ubereinstimmung ist zufällig überraschend genau. Der Polarimeter ergab 

 indessen eine Genauigkeit von 0*^,01 als Mittel bei mehreren Ablesungen. 



