Arseniksyias och arseniksyiligliets elektrolytiska reduktion 19 



och blypapperet utelämnades. De meddelade siffrorna visa, att jodförkisten ej 

 överskrider O.l "/o (se även sid. 21). 



Vid de komparativa undersökningarna angående katodniaterialels inflytande 

 på reduktionen, vid vilka det uppenbarligen var av stor vikt att ständigt arbeta 

 under möjligast övei-ensstännnande betingelser, förfors på följande sätt: Elektro- 

 lysapparatens katoddel försågs med ett riugmärke, motsvarande en vätskevolym av 

 30 com (vid insänkt katod). Katodrutnmet fylldes till något mera än hälften 

 med 107tt-ig svavelsyra, anodruunnct med samma syra till omkr. 3 cm över 

 ringmärket. Katod och anod anbragtes på sina resp. platser *, absorptionsappa- 

 raten tillkopplades, valtenstrålpumpen sattes i gång och omedelbart därefter slöts 

 strömmen och inreglerades på 3 amp. Därpå avmättes arseniklösningen medelst 

 pipett i elektrolysapjttu'alens krantratt. 30 sek. före den tid[)unkt, som noterades 

 som försökets början, öppnades kranen, så att arseniklösningen hastigt rann ned 

 i katodrummet. Tratten utspolades upprepade gånger med lO^/o-ig svavelsyra, så 

 att katodvätskans yta kom att befinna sig just vid riugmärket. Införandet av 

 arseniklösningen och den första portionen tvättvätska fordrade omkr. 30 sek., de 

 följande utspolningarna samt inställningen av vätskeytan på niärket togo ytter- 

 ligare ungefär en minut i anspråk. Sedan elektrolysen pågått bestämd tid (60 min. 

 vid arseniksyra, 15 min. vid arseniksyrlighet), varunder strömstyrkan medelst ett 

 reglermotståud ständigt hölls vid 3.00 + 0.05 amp., avbröts strömmen. För ab- 

 sorption av i apparaternas gasrum befintligt arsenikväte fylldes nu katodrummet 

 genom krantratteu med vatten till något över trattens utströmningsspets, varefter 

 kranen öppnades helt och en långsam luftström sögs genom apparaterna under 

 5 minuter (härvid stryptes slangen mellan tryckregulator och absorptionsapparat 

 medelst en skruvklämkran). Då vid arbete med zinkkatod möjligheten av även 

 efter strömavbrottet fortsatt arsenikvätebildning förelåg, modifierades i detta fall 

 den sist beskrivna operationen sålunda, att katodrummet möjligast hastigt fylldes 

 helt och hållet med vatten, varpå absorptionsapparaten frånkopplades och luft 

 under några minuter sögs genom densamma. 



Vid de egentliga analyserna (Avd. IV) var arbetssättet i huvudsak det samma, 

 som nyss beskrivits, utom att arseniklösningen tillfördes långsammare och att ge- 

 nomledandet av luft efter elektrolysens slut uraktlåts. Vid dessa försök räknades 

 tiden (i regel 1 timme) från den punkt, då den sista portionen sköljvätska in- 

 droppat i apparaten. 



Man bör aldrig tillföra arseniklösningen, förr än elektrolysen pågått åtminstone 

 5 minuter, så att luften utdrivits ur katodrummet, och absorptionsa[)paratens övre 



* Sedan katodeii tipphängts på platinakroken, fuktades alltid beröringsstiUlet mellan de 

 båda metallerna med en droppe svavelsyra för undvikande av gnistbildning och därav föianledd 

 explosion av den under de föista minuterna av elektrolysen i katodrummet befintliga knalluften 

 Detta konstgrepp har visat sig mycket etïektivt: fastän bortåt 300 elektrolyser utförts, har 

 explosion blott en enda gång inträffat. 



