18 



Ludwig Ramberg 



Avseniksyrelösningarna framställdes genom upplösning av avvägd mängd arse- 

 niksyrlighet i arsenikfri salpetersyra samt 4 à 5 ggr upprepad avdunstning till 

 torrhet på vattenbad efter tillsats av vatten. Lösningarna prövades alltid på arse- 

 niksyrlighet, men ständigt med negativt resultat (jfr. Kla son och Köhlers upp- 

 gift att salpetersyra vid frånvaro av saltsyra ej förmår fullständigt oxidera arse- 

 niksyrlighet till syral). 



Jodlösningarna (n/10 och n/20) innehöllo 20 gr jodkalium pr liter. Deras titer 

 kontrollerades minst varannan dag medelst arsenitlösning. 



De såsom analysobjekt använda lösningarna av arseniksyra eller -syrlighet 

 innehöllo 1, 2.5, 5 eller 10 mg As/ecm med en fellatitud av högst 0.05 7» (under 

 beaktande av lösningarnas temperatur). 



Alla mätkolvar, pipelter och byretter voro med yttersta omsorg kontrollerade, 

 resp. kalibrerade genom utvägning med vatten. Byretterna rymde blott 10 ccm 

 vid en skallängd av 22 — 24 cm och tilläto sålunda fullt säker skattning av 0.01 

 ccm. Större volymer av titrerlösningarna än 10 ccm avmättes alltid med 

 pipett. 



Såsom buffert för reglering av väteionkoncentrationen vid titreringarna an- 

 vändes alltid kaliumbikarbonat i form av vid rumstemperatur med såväl bikarbonat 

 som kolsyra mättad lösning. Buffertlösningen tillsattes successivt, omväxlande med 

 jodlösniugen, tills en bestående, ytterst svag blåfärgning erhölls, som ej försvann 

 vid tillsats av ytterligare 10 à 20 droppar bikarbonatlösning. Om nödigt, tillsattes 

 även litet saltsyra, så att vätskan under titreringen var mättad med kolsyra (jfr. 

 Washburn ^*). 



Genom ett antal blindförsök har det konstaterats, att den av vätgas- 

 strömmen medförda jodångan praktiskt taget fullständigt kvarhålles av arsenit- 

 lösningen i absorptionsapparatens mindre kulrör, samt att inga nämnvärda för- 

 luster uppstå vid apparatens utspolning. Några av dessa försök må här anföras 

 (katod: kvicksilver, strömstyrka: 3 amp., tid: 1 timme). Under »m» finner man 

 förhållandet mellan de volymer arsenit- och jodlösning, som motsvarade varandra 

 enligt en omedelbart före blindförsöket utförd bestämning, under »AsgOj» och 

 »J, obs.» de vid blindförsöket förbrukade volymerna arsenit- och jodlösning samt 

 under »J, ber.» den volym jodlösning, som enligt beräkning skulle motsvarat den 

 vid blindförsöket förbrukade mängden arsenitlösning (n/20). 



Nr. 



111 



.T, obs. 



J, ber. 



1 



2 

 3 

 4 



1.0125 

 1.0140 

 1.0136 



1.0125 



9.84 

 9.72 

 10.16 

 26.53 



9.72 

 9.59 

 10.03 



26.19 



9.72 

 9.60 

 10,02 



26.17 



Vid försöken nr. 1 — 3 användes den mindre absorptionsapparaten (fig. 5) och 

 gasen passerade blyacetatpapper, vid nr. 4 begagnades det större kulröret (fig. 6) 



