14 



Hjalmar Johansson 



1. Metodik. 



Det till framställning af försökslösningarna använda vattnet befriades först 

 genom kokning i kolf af Jenaglas från kolsyra, hvarpå kolfven tillslöts med en 

 kork, försedd med häfvert och natronkalkrör. 



Till förvaring af lösningarna använda kolfvar voro af Jenaglas. De rengjordes 

 med kaliumbikromat och svafvelsyra, utblåstes med vattenånga och — efter tork- 

 ning — med kolsyrefri luft samt tillslötos med goda, väl passande korkar. 



Alla pipetter, byretter och mätkolfvar voro själffallet kalibrerade och befriades 

 från fett med kaliumbikromat och svafvelsyra, så ofta sådant visade sig nödigt. 



Vid bestämningarna i ren vattenlösning uppvägdes en viss mängd lakton i en 

 mätkolf, som därpå efter förvärmning i termostaten fylldes till märket med förvärmdt 

 vatten. För att få laktonen upplöst och lösningen homogen så fort som möjligt 

 fylldes kolfven icke fullständigt på en gång utan omskakades då och då under 

 påfyllningen. Sedan lösningen beredts och l)lifvit fullständigt blandad, hvartill åt- 

 gick c:a 5 minuter, förvarades den i termostaten och uttogs med lämpliga tids- 

 mellanrum med en pipett prof, som fingo nedrinna öfver is, hvarigenom reaktionen 

 hämmades, hvarpå titrerades med boryt och fenolftalein. Vid försök i mera utspädd 

 lösning bereddes först så, som omtalats, i en mätkolf en koncentrerad lösning, som 

 omedelbart utportionerades i förvärmda kolfvar med afinätta kvantiteter vatten. 

 Vid försökens afbrytande inkastades sönderkrossad ren is o. s. v. som förut. 



I sur lösning arbetades på samma sätt med vederbörliga förändringar. 



Tiden har räknats från det ögonblick påfyllningen af vatten i mätkolfven började 

 till afkylningen med is. — En felkälla, hvars inflytande det är svårt att få någon 

 uppskattning af, ligger i, att den primära lösningen måste beredas utanför termo- 

 staten, hvarigenom temperaturen gifvetvis undergår någon sänkning, som dock 

 möjligen kan kompenseras därigenom att kolfven hålles i handen. 



Vid försöken öfver den alkaliska sönderdeluingen bereddes en lösning af lak- 

 tonen på sätt som anförts, hvarpå 5 ccm inpipetterades (med en pipett med 4 

 sekunders utloppstid), i på förhand iordningställda och tempererade lösningar af 

 baryt eller natron. Tiderna valdes så, att alla försök voro igångsatta 15 — 20 

 minuter efter det laktonen blifvit löst. Vid försökens afbrytande utspolades 

 lösningarna i bägare med salpetersyra, hvars mängd afpassats så, att öfver- 

 skottet blef så litet som möjligt, för att den följande titreringen med alkali icke 

 skulle taga för lång tid. I regel var den slutförd på c:a 1 minut. Metoden att 

 afkyla lösningen genom införande af krossad is visade sig icke medföra någon för- 

 del vid så stora volymer, som här komuio till användning. 



I tabellerna betyda: 

 t tiden i minuter, 



a laktonens begynnelsekonc. i mol/liter, 



h begynnelsekonc. för baryt re.sp. natron i gr. ekv. /liter, 



X reaktionsproduktens konc. i gr. ekv. /liter, 



{Tx) antal ccm 0,1010-» baryt motsv. sönderdelad lakton, 



