Några enkla, alifatiska ß laktoner 



23 



Försök II. 0,111 g hikton och 0,14 g pyra uppvärmdes i slutet kärl på kokande 

 vattenbad under 2 '/s tinimar. Efter afkylning förbrukades till neutralisation 13,8 ccm 

 0,1010» baryt; beräknadt för merkaptosmörsyran 11,5 ccm. 



På gri^iiid af ökningen i aciditeten kunde antagas att i försök I 3 Vo och i för- 

 sök II c:a 20 "/o af laktonen reagerat med syran enligt formeln 



nOCO . CH„ . CH . CH3 



CHg . CH . CH3 + HO . CO . CH,.CH(ÖH) . CH3 



II ^ ^ 



CO. O I 



HOCO . CH., . CH . CH3 



Försök III. 3,0 g (0,025 mol) ß merkaptosmörsyra och 2,4 g (0,o28 mol) ß-bu- 

 tyrolakton blandades i ett starkväggigt profrör, som väl tillslöts med en kork för- 

 sedd med luftkylare, som blott genom ett klorkalciumrör kommunicerade med den 

 yttre luften. Blandningen ujiphettades i kokande vattenbad. Några timmar efter 

 upphettningens början iakttogs en långsam gasutveckling. Upphettningen afbröts 

 efter 9 timmar och fortsattes följande dag, men då var ingen gasutveckling längre 

 märkbar. Efter sammanlagt 33 timmars upphettning neutraliserades blandningen 

 med 7,9 g barythydrat i 5 ccm vatten och upphettades 40 minuter på vattenbad. 

 Det afskilda bariumsaltet afsögs, tvättades och behandlades vidare enlig 1 nedan, 

 moderluten med tvättvattnet behandlades enligt 2. 



1. Det nyssnämnda svårlösliga bariumsaltet löstes i utspädd saltsyra, lösningen 

 extraherades tre gånger med sin lika volym eter. Efter eterns afdestillation återstod 

 en tjockflytande rest, som ympades med I-ß sulfiddismörsyra, hvarefter större delen 

 af massan kristalliserade under loppet af ett par dagar. Genom lindrig press- 

 ning mellan filtrerpapper atlägsnades därpå den tjockflytande moderluten. Utbyte 

 2,1 g = 39 % af den använda ß-merkaptosraörsyran. Syran onikristalliserades ur 

 vatten och visade därpå smältpunkten 80 — 84**; då den rena I-ß sultidismörsyran 

 har smältpunkten 84 — 85° var denna alltså icke fullkomligt ren. Den utfälldes 

 därför åter som bariumsalt och frigjordes igen på sanmia sätt som förut; smält- 

 punkten undergick dock icke därigenom någon förändring. Genom reningsproces- 

 serna hade större delen af syran gått förlorad, på återstoden gjordes en ekvivalent- 

 viktsbestämning. 



0,1928 g syra förbrukade 18,47 ccm 0,loio baryt. 



Ber. för [H0C0CH,,CH(CH3)]., S. Funnet. 

 Ekv. vikt 103,1 103,3 



Den vid den nyssnämnda titreringen erhållna lösningen försattes med kaliura- 

 permanganatlösning, så länge hastig affärgning ägde rum, affärgades därpå med 

 svafvelsyrlighet och surgjordes med svafvelsyra, livarpå fällningen af bariumsulfat 

 och mangansu{)eroxid frånfiltrerades och filtratet indunstades till naycket liten volym. 

 Vid afsvalning utkristalliserade en färglös substans, som afpressades mellan filtrer- 

 papper och efter omkristallisation ur ett par droppar varmt vatten, afpressning 

 mellan filtrerpapper och torkning öEver svafvelsyra visade smältpunkten 166 — 169" 

 Smältpunkten för ren I-(mfem-)ß-sulfondismörsyra är 169,5 — -171°. 



