28 Hjalmar Johansson 



som hastigt sönderdelades af alkali och därvid förbrukade en kvantitet natron, som 

 tämligen n.ära öfverensstämde med den enligt formeln 



OCO . CH„ . CH, + Na OH = Na OCO . CH„ . CH, . OH 



I _^ ■ ' 



beräknade. Sålunda förefauns en rätt stor sannolikhet för att den erhållna sub- 

 stansen var något förorenad propiolakton, men då utbytet var synnerligen otill- 

 fredsställande, gjordes försök att finna möjligheter till ett förbättrande af detta. 



Försök V. Utfördes med samma mängder och på samma sätt som försök III 

 med deu skillnaden blott, att sedan jodsilfret afskilts och lösningen neutraliserats, 

 extraherades den två gånger med något mindre än sin lika volym eter. Resul- 

 taten i tabell 17. 



TABELL 17. 



Tid i timmar O '/s l'A 3 '/s 5^/4 9 '/c 19 Vo 24 '/o 28 33 44 oj 



Ccm natron 1,43 0,35 0,23 0,-14 0,54 0,(>3 0,93 0,2'J 0,18 0,14 0,16 l,(il 



S:ma ccm natron.... 1,43 1,78 2,01 2,45 2,9!i 3,62 4,55 4,84 5,02 5,l(i 5,32 6,93 



En jämförelse mellan tabellerna 16 och 17 visar, att en del af den »ester- 

 artade» substansen aflägsnats genom extraktionen, att döma efter slutsiffrorna 10,01 

 och 6,93 resp. c:a 30 "/o- I tanke, att delningsförhållandet mellan vatten och eter 

 kunde vara ogynnsamt, och att en upprepad extraktion skulle kunna ge bättre 

 resultat än försök IV, utfördes 



Försök VI. 10 g (0,05 mol) ß-jodpropionsyra neutraliserades med 7,16 g soda 

 löst i 12 — 15 ccm vatten. 8,5 g silfvernitrat löstes i 8 ccm vatten och sattes i 

 små portioner till natriumjodpropionatlösningen. Blandningen uppvärmde sig märk- 

 bart och måste kylas, omrördes tills den icke längre gaf stark reaktion med kalium- 

 kromatlösning (20 min.), neutraliserades då med — 0,8 g — soda och filtrerades 

 genom sugfiltrum. Filtratet extraherades tolf gånger med ungefär sin half va volym 

 eter, hvarvid då och då vid behof tillsattes en liten sodakristall för att hålla lös- 

 ningen neutral. Eterextrakten behandlades på samma sätt som i försök IV, och 

 förloppet blev detsamma, som utbyte erhölls blott 0,3o g (= 8 7o)- 



De utförda försöken ge ingen uttömmande kännedom om alla faktorers infly- 

 tande på ett eventuellt utbyte af propiolakton utan kunde behöfva kompletteras, 

 men då endast en begränsad mängd ß-jodpropionsyra återstod, ansåg jag det säkrast, 

 att med ledning af de erfarenheter, som redan vunnits, på en gång använda hela 

 denna kvantitet till ett försök att erhålla propiolakton i litet större skala, hellre än att 

 genom ytterligare förförsök riskera dess förbrukning utan någon nämnvärd framgång. 



2. Framställning och egenskaper. 



20 g (0,1 mol) ß-jodpropionsyra neutraliserades med 14,3 g (0,1 gr. ekv.) soda i 

 50 ccm vatten. I lösningen nedlades några små isbitar, och därpå tillsattes 17,o g 

 (0,1 gr. ekv.) silfvernitrat lösta i 30 ccm vatten. Blandningen omrördes tills den 

 icke längre färgades purpurröd af kaliumkromatlösning (10 — 15 min.), hvarefter 



