34 



Hjalmar Johansson 



att söka i beskaffenheten af råprodukten af citrabrompyrovinsyran, hvaråt först ingen 

 uppmärksamhet ägnats. På grund däraf äro de utförda försöken icke fullt invändnings- 

 fria, hvarför en detaljerad redogörelse för dem icke kan vara af någon vikt, endast det 

 sista skall anföras. 



20 g citrabrompyrovinsyra — råprodukt, ekv. vikt: 99 i st. f. 105,5, Br: 34,8 °/o 

 i st. f. 37,9% — löstes i 100 com vatten och neutraliserades med '29 g soda. Lös- 

 ningen upphettades långsamt (15 min.) till nära kokning. Sedan kolsyreutvecklingen 

 upphört, tillsattes 200 ccm vatten och 20 ccm 5,4-n svafvelsyra, hvarpå tre fraktioner på 80 

 ccm hvardera afdestillerades och efter tillsats af 50 ccm vatten ytterligare en fjärde fraktion 

 på 80 ccm. Bromväte hade icke öfverdestillerat. Ur hvarje fraktion uttogs 1,0 ccm, som 

 titrerades med natronlut. Därvid förbrukades I 3,70, II 2,35, III 1,15 och IV 0,25 

 ccm 0,lol-w natronlut. Härur beräknas ett utbyte af 0,060 gr. ekv. metakrylsyra. 



Då den metakrylsyra, som erhållits, för tillfället räckte för det afsedda ändamålet, 

 har studiet af dess framställning för närvarande icke fullföljts, särskildt som den i sam- 

 band därmed stående möjligheten af en ß-laktonkarbonsyra som öfvergångsprodukt mellan 

 citrabrompyrovinsyra och metakrylsyra torda förtjäna en egen undersökning. 



Den erhållna metakrylsyran renades på af R. Fittig och A. C. Prehn ^ angifvet 

 sätt och öfverfördes i ß-jodisosmörsyra enligt R. Fittig och L. Paul ^. I öfverens- 

 stämmelse med deras uppgift var råprodukten nästan fullkomligt ren och användes 

 direkt till försöken. 



2. Orienterande försök. 

 ß-Jodisosmörsyradt natron och silfvernitrat. 



Försölc I. 0,2312 g ß-jodisosmörsyra neutraliserades med 10,66 ccm 0,loo9-n 

 natron. Lösningen försattes med 10,72 ccm 0,loo5-?i silfvernitratlösning, jodsilfver 

 utföll strax, och efter två minuters omröring reagerade blandningen icke längre för 

 kaliumkromatlösning. Sedan jodsilfret affiltrerats, neutraliserades lösningen med 

 0,60 ccm 0,1009 n natron — -10 minuter efter tillsatsen af silfvernitrat till lösningen 

 af natriumjodisobutyratet — , förvarades därefter vid rumstemperatur och titrerades 

 emellanåt med natronlut. Till slut uppvärmdes den ^-^ timme med öfverskott af 

 natron och återtitrerades därpå med salpetersyra. Resultaten angifvas i tabell 24. 



TABELL 24. 



Tid i timmar O V" H '/» 15, V« 



Ccm U,100!i-n nation 0,50 1,03 4,lt6 0,93 2,50 



>S:ma ccm natron 0,50 1,53 G,49 7,42 9,98 



Försök II. 0,2331 g ß-jodisosmörsyra neutraliserades med 10,81 ccm 0,1oo9-jî 

 natron, lösningen försattes med 10,87 ccm 0,loo5-?j silfvernitratlösning. Blandningen 

 behandlades vidare på samma sätt som i försök I blott med den skillnaden, att 

 lösningen efter jodsilfrets affiltrering och neutralisation extraherades två gånger med 

 sin halfva volym eter. Resultaten i tab. 25. 



TABELL 25. 



Tid i timmar O Vs 11 15 '/o oo 



Ccm 0,1009-Ji nation 0,50 0,72 2,10 0,46 , 1,25 



S:ma ccm natron 0,50 1,22 3,32 3,78 5,03 



' Lieb. Ann. 188, 46 (1877). 

 = Ibid. s. 58. 



