5 E. Raben, Über quantitative Bestimmungen von Stickstoffverbindungen im Meerwasser. .-i07 
mit einer sauberen Pinzette und spüle es gut mit Wasser ab, um jede Spur Natronlauge zu entfernen, 
worauf dasselbe sofort zu dem zu destillierenden Meerwasser gegeben wird. 
Das Reduktionsmittel ließ ich sowohl bei den vergifteten Proben als auch bei den an Bord ver- 
arbeiteten erst eine Stunde bei schwachem Erhitzen einwirken; alsdann wurde die Flamme vergrößert und 
nun innerhalb einer Stunde drei Viertel des Kolbeninhalts in die Vorlage abdestilliert. Die Destillate, mit 
Ausnahme derer, welche für die Bestimmung des fertig vorhandenen Ammoniaks dienten, wurden aus 
früher^) erörterten Gründen, nach Zusatz von Magnesiumoxyd, noch einmal destilliert. 
Die Destillation der an Bord frisch geschöpften, nicht vergifteten, gleich verarbeiteten Wasserproben 
bot auch bei bewegter See keinerlei Schwierigkeiten, jedoch habe ich vorgezogen, die kolorimetrischen 
Bestimmungen gleich nach beendeter Fahrt an Land vorzunehmen, weil es mir hierzu an Bord an einem 
geeigneten Raum fehlte. Wenn die an Bord gewonnenen Destillate gut verschlossen und kühl aufbewahrt 
werden, ist gegen dieses Verfahren auch nichts einzuwenden. Kolorimetriert wurde wieder mit Neßlers 
Reagens und muß ich hier gleich etwas näher auf die Bereitung desselben eingehen. 
Da ich mir ein paarmal ein solches Reagens hergestellt hatte, welches ich nachher als unbrauchbar 
verwerfen mußte, da es sich sehr wenig empfindlich zeigte, so suchte ich den Fehler in der Herstellungs- 
weise. Hierbei stellte sich denn auch heraus, daß Lösung IV und V — siehe weiter unten — vor dem 
Erkalten zusammengemischt waren. Um das Reagens möglichst schnell fertigzustellen, hatte ich diese 
beiden Lösungen noch warm gemischt, denn bei der nun folgenden Herstellung stellte sich heraus, daß 
man tatsächlich diese beiden Lösungen gut abkühlen muß, bevor man die Mischung vornimmt, wenn man 
ein brauchbares und sehr empfindliches Reagens erzielen will, anderenfalls man Gefahr läuft, geringe 
Mengen Ammoniak gänzlich zu übersehen. Ein gutes Reagens erhält man wie folgt; die Mengenverhält- 
nisse sind Tiemann-Gärtner entnommen"-). 
L 50 g Jodkalium werden in 50 g Wasser gelöst und die Lösung zum Kochen erhitzt. 
IL 25 g Quecksilberchlorid und 300 g Wasser werden bis zur Lösung des Sublimats gekocht. 
III. Die kochende Lösung Nr. II wird unter Umschütteln in die kochende Lösung Nr. I hineingegossen. 
IV. Reaktionsprodukt Nr. III läßt man durch Kühlung mit kaltem Wasser vollständig erkalten. 
V. Man löst 15Ö g reines Kalihydrat in 300 g Wasser und läßt durch Kühlung erkalten. 
VI. Man filtriert die Lösung Nr. IV durch ein angefeuchtetes, gehärtetes Filter in die Lösung Nr. V 
hinein und füllt mit Wasser zu einem Liter auf. 
Diese Lösung von Kaliumquecksilberjodid in Kalilauge wird mit Hilfe der Saugpumpe durch ein 
Asbestfilter filtriert und man erhält nach dieser Vorschrift ein Reagens nach Neßler, welches sich durch 
große Empfindlichkeit auszeichnet, vorausgesetzt, daß die zu prüfenden Destillate nicht zu kalt sind (am 
besten Zimmertemperatur). 
Ringer und Klingen'^), denen ich meine Vorschrift brieflich mitgeteilt, bestätigen mir die Güte 
des auf diese Weise bereiteten Reagens, doch ist die Empfindlichkeit nicht größer als diejenige eines von 
ihnen hergestellten. Diese Forscher haben nämlich auch beobachtet, daß die Herstellung von Neßlers 
Reagens auf eine bestimmte Weise ausgeführt werden muß, da man sonst ein Produkt von verschiedener 
Empfindlichkeit erhält. Auf folgendem Wege stellten sie ein gutes Reagens her: „In 100 ccm wurden 35 g 
Jodkalium gelöst; dieser Lösung wurde unter Umrühren eine unter Erwärmung erhaltene Lösung — ob 
diese Lösung ganz abgekühlt wurde oder nicht, zeigte sich gleichgültig — von 16 g Quecksilberchlorid 
in 300 ccm Wasser zugesetzt, bis ein bleibender Niederschlag entsteht. Weiter werden 200 g reines Kalium- 
hydroxyd in 600 ccm Wasser gelöst — diese Lösung wurde dann auf Zimmertemperatur abgekühlt — und 
die Lösung langsam unter Umrühren zu der Kaliumquecksilberjodidlösung gegeben. Nach einigem Stehen 
bei möglichstem Abschluß der Luft war das Reagens nahezu klar (eine Neigung zur Opaleszenz war meistens 
vorhanden) und gab mit 100 ccm Wasser, welches 0,01 mg Ammoniak enthielt, eine im Hehner'schen 
Kolorimeter ziemlich starke Gelbfärbung." 
1) Wissenschaftliche Meeresuntersuchungen 1905, Seite 279. 
Tiemann-Gärtners Handbuch zur Untersuchung und Beurteilung der Wässer. 4. Auflage. 1895. 
3) Verhandelingen uit het Rijksinstituut voor het onderzoek der Zee. 1907. 1. .Über die Bestimmung von Stickstoff- 
verbindungen im Meerwasser'. 
