758 
0. Hauser und H. Herzfeld. 
Broch. ek berechnet aus dem von ihm für die Kristalle von 
Urstad angenommenen Achsen Verhältnis 
a : b : c = 0.4746 : 1 : 0.6676 
für dieselben Winkel 
109° 50' und 35° 5' 
Zieht man die unvermeidlichen Ungenauigkeiten der Messung in 
Betracht, so kann mit voller Sicherheit gesagt werden, daß die 
beiden Vorkommen kristallographisck identisch sind. 
Zur Feststellung der Zusammensetzung wurde von dem Mineral 
neben mehreren Teilbestimmnngen eine Totalanalyse angefertigt. 
Da das Mineral im Innern keineswegs homogen war, sondern im 
Dünnschliff deutliche Zersetzungserscheinungen und Neubildungen 
aufwies, war die Auswahl des Analysenmaterials ziemlich schwierig 
und es erwies sich als notwendig, den größten Teil des Kristalls 
zu opfern, um die für eine vollständige Analyse erforderliche Menge 
von ca. 20 g absolut reinen Materials zu erhalten. Das Mineral 
wurde zunächst vorsichtig zu ungefähr stecknadelkopfgroßen 
Stücken zerschlagen und dann nnter der Präparierlupe mit größter 
Sorgfalt nur solche Stücke ausgesucht , die vollkommen frisch 
glänzend waren. Dieses Material wurde dann fein gepulvert und 
analysiert. Wir geben hier den Gang der Analyse nur auszugs- 
weise . da wir in nächster Zeit an anderer Stelle einen ausführ- 
lichen Gang der Analyse von Mineralien der seltenen Metallsäuren 
nach dem neuesten Stand unserer Kenntnisse dieser Körperklasse 
geben werden. 
Der Aufschluß geschah mit Natriumbisulfat , das zur Ent- 
fernung des Wassers unmittelbar vorher noch einmal umgeschmolzen 
werden muß , um das lästige Spritzen zu vermeiden. Während 
des Aufscliließens wird mit einem Platinspatel umgeriihrt und von 
Zeit zu Zeit die Schmelze durch Zusatz von einigen Kubikzenti- 
metern konzentrierter Schwefelsäure dünnflüssig erhalten. Der Auf- 
schluß ist in ca. 40 — 50 Minuten beendet. Nach dem Erkalten 
nimmt man vorsichtig mit kaltem Wasser auf, führt in einen 
großen Ilundkolben über, verdünnt stark mit Wasser (auf 10 — 15 g 
Analysensubstanz ca. 3 1 Wasser) und kocht am Riickflußkiikler 
während 24 Stunden durch. Nach dieser Zeit gibt gewöhnlich 
die überstehende Flüssigkeit mit Wasserstoffsuperoxyd keine Titan- 
reaktion mehr. Die Ausfällung der Niob- und Titansäure ist 
praktisch vollkommen. Man filtriert und wäscht mit kaltem Wasser 
aus, bis das Filtrat mit Ammoniak keine Trübung mehr gibt. 
Dann wird der Rückstand auf dem Filter mit einer Lösung, die 
10% Mannit und 20% Kaliumhydroxyd enthält, gelöst. Diese 
Lösung gibt, mit Schwefelammonium versetzt, das Blei und einen 
'feil des Eisens als Sulfide, die nach der Abscheidung in Salpeter- 
säure aufgenommen und in der üblichen Weise elektrolytisch ge- 
