Ueber die Darstellung der Kieselsäuren. 
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befriedigendes Resultat. Werden anderseits zu kleine Gewichts- 
mengen verwendet, so wird die Lage des Knickpunktes undeutlich 
und die unvermeidlichen Fehler üben auf das Resultat einen solchen 
Einfluß, daß es unbrauchbar wird. Aus vielen Yorversuchen hatte 
sich ergeben , daß bei Anwendung der oben genannten Gewichts- 
mengen der Knickpunkt am deutlichsten hervortritt. 
4. Zweckmäßige Zeitintervalle. Bei der Bestimmung der 
Orthokieselsäure hat sich ein Zeitintervall der Wägungen von 
24 Stunden als genügend klein erwiesen, bei den höher zusammen- 
gesetzten Säuren, für welche die Gewichtsdifferenzen in der Nähe 
des Knickpunktes und späterhin kleinere sind, war es zur Auf- 
findung des Knickpunktes vorteilhaft, kleinere Intervalle eintreten 
zu lassen, D 218. Es wurden auch Versuche mit Intervallen von 
drei Stunden ausgeführt , wobei sich zeigte , daß , wie schon die 
Betrachtung unter 3. erwarten läßt, der Knickpunkt kein scharfer 
ist, sondern die Kurve an der kritischen Stelle sich abrundet. 
Durch Anwendung kleiner Zeitintervalle ist demnach mit Aus- 
nahme bestimmter Fälle nicht viel gewonnen, abgesehen davon, 
daß durch die vielen Wägungen das Verdampfungsregime gestört 
werden kann. 
5. Geeignete Verdampfungsgeschwindigkeit. Wird der Trock- 
nungsversuch so angestellt, daß die austretende Wassermenge per 
Zeiteinheit sehr verkleinert wird , so verflacht sich die Kurve an 
der kritischen Stelle. Als eine aus Analcim erhaltene Säure in 
einem Gefäße getrocknet wurde , das oben sich stark verengte, 
ergaben sich bei täglich einmaliger Wägung in der Nähe des 
Knickpunktes die Zahlen in mg: 
1502 1448 1400 1363 1345 1344 
54 48 37 18 1 
Hier wird die Entscheidung schwer, wohin der Knickpunkt zu 
verlegen sei. Ein Parallelversuch unter gewöhnlichen Umständen 
zeigte, daß er bei 1360 eintreten sollte. Daraus ist zu erkennen, 
daß Umstände, welche die Verdampfungsgeschwindigkeit sehr ver- 
kleinern, die Auffindung des Knickpunktes beeinträchtigen. 
6. Berücksichtigung der Temperatur. Schon bei der Zer- 
setzung von Silikaten, welche niedrig zusammengesetzte Säuren 
liefern , muß darauf geachtet werden , daß die Temperatur sich 
nicht merklich erhöht, weil die Gefahr besteht, daß die aus- 
geschiedene Kieselsäure sich z. T. in wasserstoffärmere Verbin- 
dungen verwandelt. A 3 6 1 wurde mitgeteilt : „ Als mehrere gleiche 
Mengen der gereinigten feuchten Orthokieselsäure durch fünf bis 
zehn Tage einer Temperatur von 80° ausgesetzt und dann dem 
vorbeschriebenen Trocknungsverfahren unterworfen wurden , er- 
gaben sich Zahlen, die auf einen Wassergehalt von 28 — 20°/o 
(statt 37,37 °/o) führten. Durch längeres Erwärmen wird dem- 
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