Eine einfache Methode der Bestimmung des Kaliums etc. 515 
der üblichen Weise nacli Berzelius mit alkalifreier Flußsäure 
unter Zugabe von Schwefelsäure völlig aufgeschlossen, dann wird 
die überschüssige Säure möglichst vollständig verdampft, der 
trockene Rückstand fein zerrieben und mit 30 — 40 ccm heißem 
Wasser angerührt. Nun fügt man etwa 10 ccm einer gesättigten 
wässerigen Lösung von kaliumfreiem kristallisiertem Natrium- 
acetat (C 2 H s 0 2 Na ■ 3 H 2 0) 1 zu , kocht das Ganze , am besten in 
einem geräumigen Becherglase aus Jenaer Glas, 10 — 15 Minuten 
tüchtig aus, filtriert den Niederschlag, der aus den basischen 
Acetaten von Eisen und Aluminium sowie aus Titansäure be- 
stehen kann, ab und spült ihn einige Male mit heißem Wasser 
gut aus. l)ie gesammelten Filtrate dampft man auf ein Volumen 
von 15 — 20 ccm ein, fügt, je nach dem Kaliumgehalt, 5 — 10 ccm 
Kobaltreagens (s. unten) hinzu , schüttelt um und läßt bis zum 
andern Tag, also 24 Stunden lang, kalt stehen. Den entstandenen 
Kobaltgelbniederschlag filtriert man alsdann durch ein aschenfreies 
Filter, wäscht ihn mit kaltem Wasser, das mit einigen Tropfen 
Kobaltreagens versetzt ist, aus und bringt ihn, nach dem Aus- 
trocknen bei 100°, möglichst vollständig vom Filter in eine kleinere 
Porzellanschale. Das Filter verascht man für sich in einem Tiegel, 
zieht die Filterasche mit wenig heißem Wasser aus und bringt den 
filtrierten Auszug zum Kobaltgelbniederschlag in das Porzellan- 
schälchen. Den Niederschlag selbst löst man in einigen Kubik- 
zentimetern 25°/oiger Salzsäure (spez. Gew. 1.124) in der Weise 
auf, daß man die Säure tropfenweise zum Niederschlag - 
fließen läßt, um durch das auftretende Aufschäumen einen Verlust 
möglichst zu vermeiden. Die erhaltene blaue Lösung des Nieder- 
schlags verdampft man auf dem Wasserbade zur staubigen 
Trockne, übergießt den Rückstand mit etwa 5- — 6 ccm schwefel- 
säurefreier Überchlorsäure (spez. Gew. 1 . 1 24) 2 , rührt durch, 
verdampft wiederum auf dem Wasserbade, fügt zum Rückstand 
weitere 6 ccm der Überchlorsäure zu und dampft zur staubigen 
Trockne ein, schließlich durch Erhitzen auf einer Asbestplatte über 
freiem Feuer , bis reichlich weiße Nebel von Überchlorsäure auf- 
treten und der Rückstand trocken geworden ist. Das so erhaltene 
trockene Gemenge der Perchlorate von Kalium, Natrium und Kobalt 
durchrührt man mit etwa 10 ccm eines 96°/oigen Alkohols, der 
nach Wense 0,2°/o Überchlorsäure enthalten soll, und läßt einige 
Minuten absitzen. Die Perchlorate von Natrium und Kobalt gehen 
hierbei in Lösung , das letztere mit roter Farbe , während das 
1 Die wässerige Lösung von 5 g des kristallisierten Natriumacetats 
darf nach Zusatz von de Koninck’s Reagens auch bei 24stündigem Stehen 
keinen gelben Niederschlag von Kobaltgelb ausscheiden. 
2 Eine solche Überchlorsäure kann von E. Merck in Darmstadt be- 
zogen werden. 
33 * 
