16 
Elof Möller 
bad, och neutral reaktion inträdde vanligen efter 3 k 4 timmar. Alkoholen avdrevs 
genom upphettning i glycerinbad till högst 140°, varigenom den ursprungliga mäng- 
den lösningsmedel nästan kvantitativt återvanns. Estern tvättades ett par gånger i 
skiljetratt med ungefär dubbla volymen vatten, torkades med klorkalcium- och 
vacuumdestillerades. I utbyte erhölls vid arbete med Vs grammolekyl utgångs- 
material (11,5 gr. Na, 115 gr. C 2 H 5 OH etc.) åt gången vid flera olika tillfällen något 
över 25 °/o fördroppar av kpt 50—156° (mest vid 85 — 95°, obetydligt mellan 100— 
156°) samt 62 — 64 °/o av kpt 156 — 158° vid 15 mm. — K. Auwers och J. F .Thorpe 1 
erhöllo 57 och 50 °/o ester av kpt 270 — 290° (mest vid 281°) vid atmosfärstryck, 
medan tidigare framställningar av C. A. Bischoff och N. Mintz 2 samt K. Auwers 
och E. Köbner 3 givit långt mindre tillfredsställande resultat. För att skilja estera 
från lägre kokande produkter tycks alltså vacuumdestillation avgjort vara att re- 
kommendera. 
(Estern var, såsom man kunde vänta, optiskt inaktiv: i 1-dm. rör vid 20° och 
natriumljus visade den ej spår till vridning.) 
2 . Den inaktiva trikarbonsyran. 
Framställning och analys. — Den erhållna trietylestern omskakades i kolv 
med återloppskylare med c:a 75 °/o överskott av 40-procentig natronlut, förvärmd 
till 50 k 60°. Efter några minuter inträdde en häftig kokning, under vilken skak- 
ningen försiktigt fortsattes, varpå den åter kraftigt ökades, tills efter ytterligare 1 
k 2 min. natriumsaltet plötsligt utkristalliserade ur den då vanligen fullt klara lös- 
ningen i form av stora, täta klumpar. Massan försattes med litet vatten, tills saltet 
nätt och jämt blivit löst, och eventuella spår av oförtvålad ester avlägsnades i skilje- 
tratt. Därpå frigjordes syran under kylning med isvatten genom försiktig tillsats 
av svavelsyra i överskott, det utfällda natriumsaltet avsögs, och syran utskakades 
3 gånger med eter av ungefär 2 /3 av lösningens volym åt gången. Etern avdestil- 
lerades, varvid badets temperatur höjdes till högst 80°. Ur resten avskildes vid 
avsvalning en vit, mycket finkristallinisk fällning, som emellertid ej bestod av fullt 
ren syra C 8 H 12 0 6 , enär ekvivalentvikten alltid befanns vara något högre, nämligen 
69 — 69,5, än den beräknade 68,0 — så t. ex. förbrukade vid en titrering 0,0861 gr. 
syra 10,78 ccm av en 0,1164-n barytlösning (fenolftalein), vilket motsvarar ekviva- 
lentvikten 69,2. Genom 2 eller högst 3 successiva indunstningar till högst 80° och 
utkristalliseringar vid avkylning erhölls ur moderluten ytterligare betydliga mängder 
syra, som emellertid var ännu något mindre ren (ekv. vikt 70 — 71. Enär syran 
sönderdelas vid upphettning och icke visar skarp smältpunkt, har jag för avgörande 
av dess renhetsgrad alltid använt mig av ekvivalentviktsbestämning). Den efter 
3:dje eller 4:de utkristalliseringen erhållna återstoden stelnade ej fullständigt utan 
1 Liebigs Ann. 285, 310 och 315 (1895). 
s Ber. d. d. chem. Ges. 23, 649 (1890). 
8 Ber. d. d. chem. Ges. 24, 1930 (1890). 
