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E. Dittler, Bemerkungen etc. 
Die Acetattrennung ist bei Meteoriten, wenn es sich um 
möglichst exakte Bestimmung des Nickels handelt, 3 — 4 mal 
durchzuführen 1 ; erst dann kann man sicher sein, daß der Eisen- 
liydroxydniederschlag frei von Ni und Co ist. Die Filtrate der 
Acetattrennung werden zur Vertreibung der Essigsäure mit HCl 
eingedampft, und zwar bis zur Trockene, damit man sicher nur 
Chloride vor sich hat. In der Lösung der Chloride wird nun 
Ni und Co am besten elektronisch bestimmt. Da von der Acetat- 
trennung her viel zu viel Salze vorhanden sind, welche die 
quantitative Abscheidung der beiden Metalle schädlich beeinflussen 
(zu hohe Stromdichte), so empfiehlt es sich, vorher Co und Ni 
als Sulfide abzuscheiden. Die Lösung wird in einem Becherglas 
so neutralisiert, daß sie nur ganz schwach ammoniakalisch ist, 
für je 100 cm 3 2,5 g NH 4 C1 hinzugefügt, zum Sieden erhitzt und 
tropfenweise frisch bereitetes (NH 4 ) 2 S hinzugegeben 2 , bis keine 
weitere Fällung mehr entsteht. Ein Überschuß von (NH 4 ) 2 S ist 
unbedingt zu vermeiden. Durch abwechselndes Erhitzen und 
Absitzenlassen bekommt man bald eine klare Lösung; man läßt 
am besten im Dunkeln ca. 10 — 12 Stunden stehen, filtriert den 
Niederschlag, wäscht einige Male mit 5% NH 4 Cl-haltigem Wasser, 
dem 1 Tropfen (N H ( )„ S zugesetzt ist, löst tropfenweise in etwas 
Königswasser und raucht mit ca. 2,7 cm 3 H 2 S0 4 ab; nach dem 
Erkalten fügt man 50 cm 3 konz. NH 3 hinzu und scheidet Ni 
und Co gemeinsam auf einer Netzelektrode nach der Vorschrift von 
F. P. T re ad well ab 3 . 
Nach dem Wägen der Elektrode und Lösen in HN0 3 (1 : 1) 
verdünnt man für je 0,5 g Ni mit ca. 150 cm 3 H 2 0, erhitzt zum 
Sieden und versetzt mit der fünffachen Menge des zu erwartenden 
Ni mit 1 % Dimethylglyoximlösung und macht jetzt erst schwach 
ammoniakalisch. Das so bestimmte Ni wird von der Summe der 
Metalle Ni + Co in Abzug gebracht. Die so erhaltenen Resultate 
sind einwandfrei. 
Min. Institut, Universität Wien. 
1 insbesondere, wenn vorher mit H 2 S gearbeitet wurde. 
2 Man verdünne Ammoniak mit H, 2 0 im Verhältnis 1 : 1 und leite 
H 2 S ein, bis kein Geruch nach NH 3 mehr auftritt. 
3 Es ist zu bemerken, daß Co etwas längere Zeit zur elektrolytischen 
Abscheidung und etwas mehr NH„ braucht. F. P. Treadwell, Analytische 
Chemie. II. 1920. 1 IC. 
