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E. Dittler. Zur analytischen Untersuchung etc. 
deutet auf Molybdän. Hierauf wird mit 50 cm 3 kaltem Wasser 
verdünnt, auf dem Wasserbade erwärmt und zwei- bis dreimal mit 
50 cm 3 H 2 0 mit 12 Tropfen konzentrierter H 2 S0 4 durch ein 9 cm 
Baryttilter dekantiert, um die Molybdänsalze zu lösen. Der Rück- 
stand darf beim Eindampfen mit einem Tropfen H 2 S0 4 keine Blau- 
färbuug mehr aufweisen. Bleisulfat ist in konzentrierter warmer 
H 2 30 4 löslich, daher darf nicht zu weit eingedampft werden. Der 
Rückstand besteht aus Blei-Calciumsulfat und unlöslicher Gangart, 
die nun voneinander zu trennen sind. Häufig befindet sich in 
diesem Niederschlag auch Sb 2 0 3 , das bei größeren Mengen durch 
das Ausziehen mit H., S0 4 nicht vollständig in das Filtrat gebracht 
werden kann und mit saurer Seignettesalzlösung 1 entfernt werden 
muß. Das sich bildende Antimouylsulfat wird nämlich sehr leicht in 
Säure und Oxyd gespalten, das beim PbS0 4 -Niederschlag verbleibt. 
3. Den Pb-, Ca-Sulfat- und Gangartrückstand behandelt man 
'mit Ammonacetatlösung 2 und kocht ca. eine halbe Stunde, sodann 
befeuchtet man nach dem Auswaschen mit heißem Wasser mit 
etwas H,S- Wasser, um sich von der Reinheit der Gangart zu 
überzeugen. Ist noch PbS0 4 vorhanden, so tritt augenblicklich 
Schwarzfärbung ein. Man löst dann mit einigen Tropfen HCl und 
filtriert. Im Filtrat kann man nach Vorschrift das Pb mittels H 2 S 
fällen und bestimmen. 
4. Sollen Pb und Ca bestimmt werden, so werden beide Ele- 
mente nach dem Ausziehen mit Ammonacetat mit H o S0 4 gefällt, 
in einem N e u b a u e r - Platintiegel gewogen, dann in HCl gelöst, 
das Ca als Oxalat gefällt und das Pb aus der Differenz bestimmt. 
Bei der Lösung mit konzentrierter Ammonacetatlösung geht 
ebenso wie das Bleisulfat auch das Calciumsulfat in Lösung; wahr- 
scheinlich bilden sich basische Acetate 3 , die getrennt werden müssen. 
Lctngb-Berl gibt in seinem bekannten Handbuche 4 an, in diesem 
Falle von dem wieder ausgeschiedenen Blei- und Calciumsulfat 
abzudekantieren, 200 cm 3 Wasser und einige Tropfen H 2 S0 4 in 
das Becherglas zu geben und nach längerem Erwärmen vom nun 
reinen Bleisulfat abzufiltrieren. Erfahrungsgemäß wird hierbei 
nicht alles Calcium gelöst, und es erscheint daher- zweckmäßiger, 
1 In alkalischer Seignettesalzlösung ist auch PbS0 4 löslich, was 
vermieden werden soll. Man löst 100 g Seignettesalz in möglichst wenig 
Wasser und füllt auf 200 cm 3 auf. Zum Gebrauch säuert man mit einigen 
Tropfen konzentrierter ü 2 S0 4 an. 
J Man löst von diesem Salze so viel, daß ein Bodenkörper verbleibt 
und gibt N H 3 bis zur alkalischen Reaktion hinzu. 
3 Der Vorgang ist bei Blei nach F. P. Treadwell folgender: 
2PbS0 4 + 2(NH 4 )C,H,O t + 2XH 4 OH = 0< + 2(NH 4 ),S0 4 +H 2 0. 
4 G. Lunge und E. Berl, Chem.-techn. Untersuchungsmethoden. II. 
664. 1910. 
