Mitteilungen über Mineralien uinl Erze etc. 21*8 
sich auch ohne Zusatz von Alkohol quantitativ abgeschieden hat. Das 
mit schwefelsaurem Wasser (1:50) ausgewaschene Bleisulfat hinterlüßt 
bei der Behandlung mit heißer Ammoniumacetatlösung die Gangkiesel- 
säure. von der abtiltriert wird, während man aus der Lösung das Blei 
mittels H, SO, im Überschuß als reines Sulfat fällt und schließlich als 
solches wägt, oder in einem Teil der Lösung nach der Molybdatmethode 
von .\lex.4Ndf,r titriert. Im ersten Eiltrat vom FbSO, wird durch mehrere 
Zusätze von wäßriger SO., und Kochen (im Stehkolben) die Arsensäure 
reduziert, und darauf Cu und As durch längeres Einleiten von H, S, Er- 
hitzen und erneutes Einleiten quantitativ gefällt. Man trennt die Sultide 
mittels Xa.jS- Lösung, behandelt das CuS mit IINO 3 , und fällt das Cn 
elektrolytisch. Das Eiltrat vom Gemisch der Sulfide wird auf etwa 300 ccm 
eingeengt, nach der Abkühlung mit Ammoniak fast neutralisiert, und das 
Zink mittels II., S (nach der Methode Si'iiNEmER-EiSKE.sER) quantitativ 
als ZnS gefällt. Man wägt es schließlich als solches, oder führt es durch 
Kösten in hoher Temperatur (nach Si uneioer) in reines Znü über. Das 
Vanadin (als V,Oj) bestimmt man im Eiltrat vom ZnS -Niederschlage 
durch Titration. Das ganze Eiltrat wird in einem 2 — 3 1 fassenden Steh- 
kolben, der mit einem vor der Lampe geblasenen Trichter bedeckt ist, 
zum Austreiben des HjS 20 Jlinuten flott gekocht und kurz darauf mittels 
auf Eisen gestellter Permanganatlösung bis zur bleibenden Rosafärbung 
titriert, wobei das V,0, (im Vanadylsulfat) zu V,Oj oxydiert wird. Da 
HjS schwer vollständig ausgekocht wird, und daher das Resultat gewöhnlich 
etwas zu hoch ausfällt, empfiehlt es sich, die eben titrierte Lösung mit 
30—40 ccm frisch bereiteter, wäßriger St)., zu versetzen, den Überschuß 
an SO, durch 20 Minuten fortgesetztes Kochen auszutreiben und wieder 
zu titrieren, was zur Kontrolle wiederholt wird. Der Eisentiter der Per- 
manganatlösung X 1.632 gibt den VjOj-Titer. 
Enthält das )Iineral (als Verunreinigung) Eisen, so wird die alles 
V als VjiL enthaltende Lösung aus dem Kolben in eine Porzellanschalc 
gebracht, auf 2 — 300 ccm eingeengt, und das V in der abgekühlten Lösung 
mittels einer frisch bereiteten, auf Peimanganat gestellten Ferrosulfat- 
Lösung nach dem Verfahren von Lindem.v.nx titriert. Man berechnet die 
der hierbei verbrauchten Menge von Fe SO, -Lösung entsprechende Anzahl 
Kubikzentimeter von Permanganatlösung; die Differenz gegenüber dem 
Permanganatverbrauch bei der heißen Titration (von V, 0, und FeO) 
ergibt aus dem Eisentiter den Eisengehalt der Substanz. 
Zur Arsen (As^O^) -Bestimmung werden 1 — 2 g Substanz im etwa 
300 ccm fassenden Stehkolben in 30 — 40 ccm gewöhnlicher, reiner Salz- 
säure heiß gelöst, 50 g Eisenchlorür und 75—100 ccm reine, rauchende 
Salzsäure zugesetzt, das Arsen als AsClj überdestilliert (Entenschnabel- 
aufsatz, anschließend eine 100 ccm -Pipette, deren Spitze während der 
Destillation eben in das vorgelegte Wasser eintaucht) und im Destillat 
entweder durch H., S als reines As, S 3 gefüllt, (das man auf gewogenem, 
getrocknetem Filter sammelt und nach dem Trocknen als solches wägt) 
oder im neutralisierten Destillat mittels gestellter .lodlösung titriert. 
