14 
b ) Část analytická. 
Váha a vážení. Při pokusech užíváno bylo jemných vah firmy Nemetz: 
ve Vídni, na nichž 1 mg odpovídal přibližně výkyv 10 dílců na škále. Váženo-- 
bylo veskrze fysikálně, přihlíženo ke změně nullové polohy před i po vážení 
a též k rozdílu citlivosti váhy při určitém zatížení vahadel. 
Závaží byla kalibrována dle návodu Th. W. Richards-ova. 1 ) Korrekce 
takto získané byly malé, zejména u malých závaží grammových a jich 
zlomků, jichž bylo nejvíce používáno. Při odvažování výchozí látky neb 
konečného produktu, vůbec při všech úkonech, bylo užíváno protiváhy 
z téhož materiálu a pokud možno i stejného objemu a stejně suché a vy- 
chladlé. 
Předběžné pokusy. Methoda, které hodlali jsme použiti ku stanovení 
atomové váhy selenu, spočívá na reakci: 
Se 0 3 ", 3 S 0 3 " | Se, 3 S 0 4 ". 
Methoda tato jest používána k účelům kvantitativním a bylo jí též již 
užito i ku stanovení atomové váhy selenu. Pro účely kvantitativní pro- 
pracována byla vedle Rose-ho, jenž snažil se vynajiti příznivé její pod- 
mínky, v poslední době A. Gutbierem, G. Metzner-em a J. Lohmann-em. 
Pro stanovení atomové váhy selenu užil jí Sace a hlavně Ekmann a Pet- 
tersson. 
Prvou naší snahou bylo získat i kysličník seleničitý jako výchozí 
sloučeninu v suchém stavu. Z počátku domnívali jsme se, že dostačí po- 
žadavku tomuto čerstvě sublimovaný kysličník, jenž rychle po sublimaci 
bude uzavřen do vážících skleniček. 
Rozřešení sublimace dioxydu selenu vyžadovalo však velmi mnoho 
pokusů a času, nežli jsme dospěli k bezvadným praeparatúm. Nejprve 
sublimovali jsme selen v rourkách z těžko tavitelného skla, v proudu 
čištěného vzduchu, avšak získaný sublimát býval někdy narůžovělý. 
Domnívajíce se, že příčina redukce vězí v nedostatečně čištěném vzduchu, 
prováděli jsme sublimaci v kyslíku a konečně ve vakuu, ale ani v prvém 
ani v posledním případě nemohli jsme s jistotou zaručiti bezvadnost subli- 
mátu. Konečně když uvědomělí jsme si, jaké potíže nám působilo při 
praeparativních pracích přesublimovati dioxyd na hodinkové sklíčko, 
dospěli jsme k přesvědčení, že příčina redukce vězí ve skleněných rourkách, * 
které, ačkoli byly co nejpečlivěji vyčištěny, nesnesly kriteria čistoty, 
kterouž vyžaduje sublimace dioxydu selenu. Pozorovali jsme, když rourky 
skleněné důkladně byly vyžíhány v elektrické peci (ne plamenem), že 
sublimát byl bílý. Jelikož skleněné rourky měly za těchto podmínek značné 
nevýhody, volili jsme rourky z platiny, v nichž, když náležitě byly vy- 
čištěny, docílili jsme v proudu čistého vzduchu vždy úplně bílého subli- 
h Ztsehft. phys. chem. jj. 605. 
XIII. 
