5 
Průběh reakce lze znázornili následovnou rovnicí: 
Pb A . ( O H) y (C 0 3 ) ,. y/s) + m (2 H) — > % Pb"+ y H 2 0+ (x - y/ 2 ) C0 2 + (m - *)(2H-) 
(m — x ) (PP) = qccn K 2 C0 3 = q cc n PbO — q . 0,11145 g PbO. 
Titrace uhličitanu sraženého uhličitanem ammonatým neskýtala 
žádných obtíží jak za použití kyseliny dusičné, tak i sírové, při normální 
jich koncentraci. Při pokusech s kyselinou sírovou byl jsem nucen digesci 
provádět! delší dobu (30'), abych byl jist úplného převedení nerozpustného 
uhličitanu v nerozpustný síran. Při substituci uhličitanu ammonatého 
uhličitanem draselnatým užíval jsem kyseliny nižší koncentrace (”/io)> abych 
se vyhnul nutnosti bráti větší množství uhličitanu olovnatého do práce, 
neboť nelze v tom případě alkaíie vymýtí. K titraci odpipetovával jsem 
zpravidla 2 / á — 4 / 5 úhrnného původního volumu. Vzhledem k nepatrné hod- 
notě (0,15 — 0,25% objemových) volumu filtru a sedliny síranu olovnatého 
neuvažován při výpočtech objem jejich. 
Tabulka 2. udává některé hodnoty titračního stanovení olova za 
použití uhličitanu ammonatého a draselnatého co činidla srážecího a kyse- 
liny dusičné neb sírové co titrační kapaliny. 
Pb(X0 3 ) 2 
Činidlo 
srážecí 
Doba 
půso- 
bení 
Přidáno 
n kyseliny 
Spotřeba 
Di- 
gesce 
Nalezeno 
PbO 
1,1265 g PbO 
(NH 4 ) 2 C0 3 
15' 
20 cc HN0 3 
10,12 cc 
5' 
1,1278 g 
1,1265 g PbO 
, , 
15' 
20 cc HN0 3 
10,10 cc 
5' 
1,1256 g 
1,3518 g PbO 
J , 
15' 
20 cc H 2 S0 4 
12,11 cc 
30' 
1,3496 g 
1,2404 g PbO 
k 2 co 3 
15' 
20 cc H 2 S0 4 
11,16 cc 
30' 
1,2438 g 
1,2404 g PbO 
, ) 
15' 
20 cc H 2 S0 4 
11,14 cc 
30' 
1,2415 g 
1,2404 g PbO 
” 
15' 
20 cc HN0 3 
11,14 cc 
5' 
1,2415 g 
Jak z resultátů patrno, dává methoda Mohrova velice dobré výsledky. 
Vyšší výsledky získané při užití uhličitanu draselnatého co činidla srážecího 
připadají na vrub zadržených alkalií. Nepříjemný tento vliv hleděl jsem 
odstraniti v následujících pokusech, jak již jsem uvedl, tím způsobem, že 
pracoval jsem s menším množstvím uhličitanu olovnatého, z něhož vy- 
mýváním daly se alkalie lehčeji odstraniti. 
Další mé pokus}' směřoval}' pouze k vymezení podmínek manipu- 
lačních pro co možno kvantitativné určení uhličitanu olovnatého sraženého 
z roztoku dusičnanu olovnatého uhličitanem draselnatým. Vzhledem 
k vlastnímu dělení kadmia a olova brán tu zřetel pouze ke kyselině sírové 
(7xo) co činidlu titračnímu. 
Zpětná titrace prováděna na methyloranž roztokem hydrátu drasel- 
natého. Tabulky 3., 4. a 5. uvádějí část mých pokusů s variacemi různých 
podmínek při srážení se vyskytujících. 
XXXIV. 
