'J HG 
blijft hierbij homogeen. De reactie gaat met sterke warmteontwikkeling 
gepaard, zooclat met ijs gekoeld moet worden om de temp. op -f- 30" 
te houden. Na afloop der nitratie wordt in water uitgegoten, in 
benzol opgenomen enz. Door eene Cl-bepaling werd bewezen, dat 
het verkregen nitratieproduct inderdaad nitrobenzy Ichloride was en 
de zuiverheid werden door refractiemeting geconstateerd. 
De samenstelling van het nitratieproduct was: 
Temp. 
para 
ortho 
meta 
30° 
54.9 
40.9 
4.2 
Aitratie van benzalchloride. 16 gr. gezuiverd benzalchloride wer- 
den langzaam in een mengsel van 30 reëel salpeterzuur en 15 gr. 
azijnzuuranhydridc gedruppeld onder voortdurend krachtig roeren. 
De bewerking duurde ca. l / 2 uur en de vloeistof werd met ijs afge- 
koeld, waardoor het gemakkelijk gelukte, haar op 10— 20° te houden. 
Iedere toevoeging van benzalchloride doet de temp. verscheidene 
graden stijgen. Na afloop der nitratie werd in 200 cc. ijswater uit- 
gegoten, in benzol opgenomen enz., ten slotte bij een drukking van 
ca. 1 mM. gedistilleerd. In de kolf bleef zeer weinig van een zwart 
residu achter. 
Het distillaat kristalliseerde gedeeltelijk bij gewone temperatuur. 
De aldus gevormde krystallen bestonden uit m-nitrobenzalchloride. 
len einde de bestanddeelen .van het vloeibaar gebleven deel (dat 
verreweg de overhand had) qualitatief te bepalen, werd het met 
geconcentreerd zwavelzuur op 50° verwarmd totdat de ontwikkeling 
'an zoutzuurgas ophield, daarna met k-permanganaat geoxydeerd. 
Het zoo verkregen mengsel van nitrobenzoëzuren bleek voor een 
aanzienlijk gedeelte (ca. de helft) uit p-nitrobenzoëzuur te bestaan, 
doch bevatte ook o-nitrobenzoëzuur. Door middel van de smeltpunts- 
methode werd de samenstelling van het nitratieproduct als volgt 
bepaald : 
Temp. 
para 
ortho 
meta 
10-20° 
42.9 
23.3 
33.8 
Nitratie van henzotrichlonde. Het benzotriehloride van Kahlbaum 
bleek, niettegenstaande zijn kookpunt geheel constant was, toch in de 
kern gechloreerde bijmengselen te bevatten. Door driemaal herhaald 
