294 
wordt, waardoor men de temperatuur op — 2° houdt. Vooral 
in het begin stijgt de temperatuur sterk bij eiken druppel, dien men 
toevoegt. De vloeistof neemt weldra een oranjeachtige kleur aan. Is 
de eerste helft toegevoegd, dan kan dit met de tweede helft sneller ge- 
schieden, daar de temperatuur niet meer stijgt. Na een half uur staan 
in het mengsel van ijs en zout worden 100 cc. salpeterzuur (1.51) 
toegevoegd, waarna men de vloeistof, den eersten dag in ijs of 
water afgekoeld, eenige dagen bij gewone temperatuur aan zichzelf 
overlaat. 
Reeds na een a twee dagen staan is de \loeistof gestold tot een 
dikke brij van kristallen. Voortdurend heeft ontwikkeling van kool- 
zuurgas 1 ) plaats, waarbij echter geen bruine dampen ontwijken, omdat 
het gevormde salpeterigzuur zich met het zwavelzuur verbindt. Na 
een week staan worden de kristallen op glaswol afgezogen en met 
sterk zwavelzuur gewasschen ten einde het als bijproduct gevormde 
trinitrophenylmethylnitramine te verwijderen. De moederloog werd 
in ijswater uitgegoten en leverde 2. 4. 6 trinitrophenylmethyl- 
nitramine. 
De afgezogen tetranitrophenylmethylnitramine-kristallen worden 
met allengs meer verdund zwavelzuur en vervolgens met water 
nagewasschen totdat het filtraat geen reactie met chloorbarium geeft. 
Dit product, een smeltpunt hebbende van 140° — 146°, is voor de 
meeste doeleinden zuiver genoeg, kan echter verder gezuiverd worden 
door het in salpeterzuur (S. G. 1.5) op te lossen, eenig sterk zwavel- 
zuur toe te voegen, ten einde de nitrogroep op de plaats 3 te 
beschermen, op een waterbad . tot 70° te verhitten en na af koelen 
voorzichtig met een overmaat sterk zwavelzuur neer te slaan. Dan 
wordt, de kristalbrij na een dag op glaswol afgezogen, met zwavel- 
zuur nagewasschen, terwijl men overigens handelt zooals bovenvermeld. 
Het tetranitropheny 1 metliy lnitramine is nu volkomen zuiver en smelt 
van 146 — 147°. Opbrengst 18 gram. 
Uit de moederloog werd 6 gram 2. 4. 6 trinitrophenylmethylnitra- 
mine verkregen, dat na in salpeterzuur (S. G. 1.5) opgelost en op 
een waterbad tot 70° verhit te zijn, na afkoeling in ijswater uitge- 
goten, bij 127° smolt. 
Een proef genomen met reëel salpeterzuur gaf geen hoogere 
opbrengst aan tetranitroverbinding. Onder de omstandigheden waar- 
onder wij werkten, heeft het zwavelzuur, dat volgens Reverdin 2 ) 
nitraminen in nitrosaminen kan veranderen, geen ongulistigen invloed 
kunnen uitoefenen. 
') Het bevat sporen van kooloxyde. 
2 ) Journ. f. pract. Gh. 81, 177 (1910); 83, 161 (1911); Diss Liebl, Genève 1913. 
