182 0. Hönigschmid, L. Birckenbach und E. Kothe 
etwas Laboratoriumsstaub in dieselbe gelangt, der dem Chlorid 
beigemischt bleibt. Andererseits sollte das Chlorid vor der 
Wägung geschmolzen werden, wie es die Praxis moderner Atom- 
gewichtsbestimmung von der zu wägenden Substanz verlangt. 
Beim Schmelzen des Chlorids verkohlt nun der Staub, so weit 
er organischer Natur ist, und gibt sich beim Auflösen als 
schwarzer Rückstand zu erkennen. Es erschien deshalb als 
absolut notwendig, das Chlorid zu destillieren, ein Verfahren, 
das sich schon bei der Analyse des Bleichlorids ausgezeichnet 
bewährt hatte. Hiezu diente der schon öfter beschriebene 
Quarzapparat, der es ermöglicht, flüchtige Metallhalogenide in 
ein gewogenes Quarzröhrchen in beliebigem Gasstrom zu destil- 
lieren, sie darin zu schmelzen und das Quarzröhrchen mit dem 
Halogenid in gereinigtem und trockenem Luftstrom in sein Wäge- 
glas einzuschieben und dieses zu verschließen, ohne es vorher 
mit der Laboratoriums- Atmosphäre in Berührung zu bringen. 
Die Destillation wurde im Stickstoffstrom oder in trockener 
Luft vorgenommen, nachdem sich bei Vorversuchen gezeigt 
hatte, daß beim Arbeiten in einem HCl-Strom offenbar eine 
Additionsverbindung zwischen TI CI und HCl gebildet wird, die 
eine Braunrotfärbung des Clorids zur Folge hat. Das so destil- 
lierte und geschmolzene Chlorid war stets vollkommen farblos 
und durchsichtig, ähnlich reinstem geschmolzenen Chlorsilber. 
Im Stickstoff oder in Luft geschmolzen besitzt es offenbar eine 
sehr kleine Oberflächenspannung, da es die Wände des Röhrchens 
stark benetzt, was zur Folge hat, daß infolge der Kontraktion 
des festhaftenden Chlorids beim Abkühlen das Quarzröhrchen 
zumeist zersprengt wird, wenn man nicht noch vor dem Er- 
starren des geschmolzenen Chlorids durch Drehen des Quarz- 
apparates dafür sorgt, daß das geschmolzene Chlorid in mög- 
lichst dünner Schicht an den Wänden des Röhrchens verteilt 
wird. Wird es hingegen im Chlorwasserstoff geschmolzen, so 
erstarrt es am Quarzglas nicht haftend mit konvexer Oberfläche. 
