( 731  ) 
bereiding, smethode  van  methjdnitramine  te  geraken,  die  het  voordeel 
zou  hebben  deze  kostbare  stof  uit  een  weinig  kostend,  gemakkelijk 
toegankelijk  uitgangsmateriaal  te  leveren.  Wij  zagen  ons  in  onze 
verwachtingen  niet  bedrogen. 
Kookt  men  het  bij  127°  smeltende  eindproduct  van  de  nitreering 
van  dimethylaniline,  het  trinitrophenyl-methylnitramine  meteenlOVo 
oplossing  van  kaliumcarbonaat  dan  verkrijgt  men  een  bruinrood 
gekleurde  vloeistof,  die  bij  afkoeling  rijkelijk  kaliumpicraat  afzet. 
Filtreert  men  dit  af  en  zuurt  het  tiltraat  met  zwavelzuur  aan,  schudt 
dan,  na  verwijdering  van  het  afgescheiden  picrinezuur,  met  aether 
uit,  dan  verkrijgt  men,  na  verdamping  van  de  verkregen  aetherische 
oplossing,  kristallen,  die  na  zuivering  bij  38°  smelten  en  identisch 
zijn  met  methjlnitramine,  zooals'  door  vergelijking  met  een  prae- 
paraat,  dat  wij  aan  de  vriendelijkheid  van  Prof.  Franchimont  danken, 
bleek.  De  opbrengst  was  echter  gering. 
Overgiet  men  het  üjngepoederde,  bij  127°  smeltende  eindproduct 
met  20  7o  methylalkoholische  ammoniak,  dan  kleurt  deze  zich  inten- 
sief rood,  de  massa  wordt  warm  en  na  een  paar  uur  staan  is  de 
reactie  afgeloopen;  er  heeft  zich  rijkelijk  picramide  gevormd,  dat  men 
affiltreert.  De  alkoholische  vloeistof  wordt  in  vacuo  gedistilleerd,  het 
residu  met  verdund  zwavelzuur  behandeld,  de  oplossing  vervolgens 
van  een  geel  bijproduct  afgefiltreerd  en  met  aether  uitgeschud.  Na 
verdamping  van  den  aether  werden  kristallen  verkregen  van  methyl- 
nitramine.  Ook  bij  deze  reactie  was  de  opbrengst  niet  groot  en  be- 
droeg slechts  15  % van  de  theoile.  Met  aethylalkoholische  ammoniak 
werd  een  overeenkomstig  resultaat  verkregen,  terwijl  een  proef 
waarbij  ammoniak  in  een  oplossing  van  het  eindproduct  in  benzol 
geleid  werd  nog  minder  gunstige  uitkomsten  gaf. 
Een  van  ons  had  vroeger  reeds  gevonden,  dat  onder  de  aromatische 
aminen,  die  op  een  alkoholische  oplossing  van  het  eindproduct  in  ’t 
algemeen  even  goed  reageeren  als  op  picrylchloride,  het  p-toluïdine 
vooral  gemakkelijk  een  fraai  kristalliseerend,  bij  166°  smeltend,  p-to- 
luylpricramide  geeft  ^),  terwijl  de  alkoholische  vloeistof  slechts  betrek- 
kelijk weinig  donker  gekleurde  bijproducten  bevat.  Bij  een  proef, 
waarbij  35  gram  eindproduct  met  het  gelijke  gewicht  toluïdine  en 
100  c.c.  96  7o  alkohol  op  het  waterbad  verhit  werden,  trad  na 
eenigen  tijd  een  vrij  heftige  reactie  in.  De  verhitting  werd  gedurende 
5 uur  voortgezet.  Nadat  het  gevonden  picramidederivaat  door  filtratie 
verwijderd  was,  distilleerden  we  den  alkohol  af  en  trokken  het  residu 
Wij  verkregen  deze  stof  thans  in  twee  modificaties,  een  donker  rood  en  een 
oranje  gekleurd. 
