943 
2°. dat bij liet toevoegen van liet Scliafferzont steeds een voldoende 
hoeveelheid loog was oni de diazoteering niet zekerheid te beëindigen. 
3°. dat de metingen nauwkeurig werden verricht. 
Dit hebben wij bereikt door gebruik te maken van een eenvoii- 
digen colorimeter van Wolff, waarbij van te voren was vastgesteld, 
dat de verkregen azokleurstotfen bij de door ons aangewende ver- 
dunningen voldeden aan de wet van Bkek en de bepalingen niet 
gestoord werden door de aanwezigheid van nog niet omgezet amine. 
We gaan nu als volgt te werk. 
In een bekerglas, geplaatst in smeltend ijs, worden 100 c.c. Vio» 
N zoutzuur amine gebracht, die daarnaast nog 5 c.c. HCl (s. g. 1.19) 
per L. bevatten teneinde de diazoamidovorming te verhinderen en 
HNOj in vrijheid te stellen. Als tweede vloeistof werd een nitriet- 
oplossing genomen, die per 400 c.c. Vi»oo gi’am.mol. NaNO, bevatte 
(gesteld met KMnOj. Vóór hel begin der proef werden beide oplos- 
singen op 0° afgekoeld en dan onder goed roeren bij elkaar gebracht. 
Er bevinden zich dus in 0.5 L. één millimol. amine, één millimol. 
NaNOj en ongeveer 6 millimol. HCl. 
Na verschillende tijden werden met een pipet, die op 0° gekoeld 
werd, 5 c.c. nitgepipeteerd en gekoppeld met 5 c.c. eener Schaffer- 
zontoplossing, (3 gr. Schaiferzout -|- 3 gr. NaOH per L.); er is dan 
een overmaat loog aanwezig, zoodat de diazoteeringsreactie tot 
stilstand is gebracht. De koppeling lieten wij bij 0° verloopen, om 
alle ontleding van diazoniumverbinding te ontgaan. 
Uit metingen verricht op het laboratorium voor Physische Chemie 
der T. H. was het ons bekend, dat we bij 0° zelfs na 6 uur geen 
ontleding der diazoniumverbindingen behoefden te vreezen ; deze 
werkt eerst bij 20° storend. We laten hieronder enkele K’s voor 
deze N, afsplitsingsreacties volgen : 
Voor aniline /Ó3o° =0.0064 /é35o = 0.0124 /\4oo= 0.0248 
,, p. nitraniline /ésso = 0.000869 A"4oo = 0.001 36 
„ sulfanilzuur /C46,8°= 0.0033 A’si 70= 0.0078 A'syo^ 0.0108 
Van de aldus na koppeling verkregen gekleurde oplossingen 
werden weer 5 c.c. afgemeten, die verdund werden op 500 c.c. 
(bij grootere concentraties ging de wet van Beer niet door). Terwijl 
we nn de laatste proef, genomen na ongeveer 6 uur op lOOVo^-^w- 
namen, vergeleken we deze standaardoplossing met de kleur ver- 
kregen van de proefjes na 2, 4, 6, 10, enz. minuten in een colori- 
meter. We konden zoo dus direct het "/o omgezet amine aflezen. 
Ten slotte zij nog opgemerkt dat we voor al onze proeven ge- 
distilleerd watei’ gebruikten, leidingwater was te sterk gekleurd. We 
laten hieronder ons cijfermateriaal volgen. 
