152 
bii langzame verdamping groote, doorzichtige, prismatische kristallen 
afzetten, die ongeveer denzelfden gemiddelden brekingsindex hebben 
als de benzolhoudende moederloog, en daarin dus bijna onzichtbaar zijn. 
Bereiding van x-Chloortetracetyl-d-fructose. 
30 Gram pas omgekristalliseerde en goed gedroogde 0-tetracetylfructose worden 
in eene met glazen stop voorziene kolf in 90 ccm. drogen chloroform opgelost, ^ 
en de oplossing daarna in eene schaal met ijs op O^' C. afgekoeld. Men voegt nu 
eerst 7,5 gram fijngepoederd, droog Al^Clg toe, en daarna 19 gram droog fos- 
forpentachloride. Als alles op 0^ C. gekomen is. neemt men de kolf uit het ijs, 
en laat het reactie-mengsel gedurende 30 minuten bij kamer-temperatuur aan zich- 
zelf over, waarbij men van tijd tot tijd eens omschudt, en het gevormde zoutzuur- 
gas, alsook den chloroformdamp gelegenheid geeft te ontwijken. Daarna plaatst 
men de kolf nog even in het ijs, brengt den inhoud snel in een scheitrechfer, 
en wascht de vloeistof daarin snel eenige malen met eene door stukjes ijs afge- 
koelde oplossing van natriumbicarbonaat, droogt haar vervolgens met behulp van 
goed grof gekorreld anhydrisch Ca Cl^, en verdampt de droge vloeistof na filtratie 
in een wijde kristalliseerschaal onder een met droog-apparaten verbonden glazen 
klok snel door middel van een krachtigen stroom droge lucht. De overblijvende dik- 
vloeibare oplossing zet ten leste allengs kristalkorsten af, die op een zuigfiller ge- 
bracht worden, snel afgezogen, tusschen filtreerpapier afgeperst, en in drogen ether 
opgelost wórden. In de ijskast zetten zich uit de oplossing allengs kleurlooze 
naaldjes of dikkere prisma’s af, die, zoo mogelijk, direct voor botonderzoek gebezigd 
worden. Bij goed werken kan eene opbrengst van ongeveer 60 — 65 % van de 
theoretisch berekende verkregen worden. 
Bereiding van P-chloortetracetyl-d fructose. De bereiding geschiedt geheel als 
boven, alleen wordt geen AI^CIq aan de oplossing toegevoegd. 
Na verdamping van den chloroform, voegt men een weinig abso- 
luten alkohol toe, waardoor terstond een aggregaat van kleur- 
looze naalden ontstaat, dat als boven behandeld wordt, en ver- 
volgens herhaaldelijk uit kokenden absoluten alkohol omgekristalli- 
seerd wordt. Meetbare kristallen worden het best uit benzol ver- 
kregen ; de stof kristalliseert in korte, dikke prisma’s, terwijl 
de «-verbinding (uit aether) in slankere, kleurlooze zuiltjes aan- 
schiet. De opbrengst is in beide gevallen ongeveer dezelfde. 
^ 3. «-Chloortetracetyl-d-fructose (Smpt. 83° C.) 
kristalliseert uit drogen aether bij 0° C. in den vorm 
van kleine kleurlooze en doorzichtige naalden met 
veelal rudimentair ontwikkelde eindvlakken. 
Zij zijn rhomhisch, zeer waarschijnlijk hisfenoïdisch, 
met de assenverhouding : a.h:c = 0,9759 : 1 : 0,3284. 
Waargenomen vormen : a = 1 100 1, smal, doch bree- 
der dan è=:{010|, welke vorm meestal slechts met 
een enkel vlak en dan nog uiterst smal, voorhanden ^ 
is; 7/1 = 1 110 j, breed en glanzend, meestal meervou- pig. i. 
dige reflexen leverend; 7’ = {101 j, levert zeer scherpe oc-Chloortetra- 
reflexen. In de vertikaal-z5ne gewoonlijk slingerende acetyl-d-Fructose. 
