897 
proef  tegeji  den  wand  van  liet  bekerglas  kristallen  gaf,  die  op 
syntlietiscli  zuur  geleken,  terwijl  op  den  bodem  mooie  platen  van 
/f-Storaxkaneelzuur  zieli  vormden. 
De  aetlierisclie  olie  werd  verzeept,  de  oplossing  drie  maal  met 
benzine  uitgeschud  en  het  zuur  neergeslagen,  gefiltreerd  en  uitge- 
wasschen.  Bij  de  oxjdatie  met  kaliumpermanganaat  schuimde  de 
massa  zeer  sterk  op,  zoodat  de  distillatie  telkens  onderbroken  moest 
worden  om  een  overschuimen  te  voorkomen,  ofschoon  de  kolf  ruim 
genoeg  was.  Het  rendement  wei'd  daardoor  zeer  slecht.  Het  kaneel- 
zuur  werd  daarom  ter  zuivering  bij  verhitten  opgelost  in  een  natrium- 
carbonaatoplossing,  deze  na  afkoelen  drie  maal  met  benzine  uitge- 
schud en  het  zuur  weder  afgescheiden.  Dit  product  schuimde  bij  de 
oxydatie  met  kaliumpermanganaat  niet  «op.  Het  kaneelzuur  volgens 
de  synthese  van  PKKKtN  bereid  zonderde  zich  bij  de  aetherproef 
volgens  E. ')  in  uitstekend  gevormde  kristallen  van  «-kaneelzuur  af, 
die  geen  merkbaar  verschil  met  het  oorspronkelijke  zuur  te  zien 
gaven. 
Hierna  werd  het  kaneelzuur  o[)gelost  in  zooveel  natronloog,  dat 
ongeveer  i gr.  uit  9 gr.  welke  aanwezig  waren,  niet  geneutraliseerd 
werd  ^).  De  oplossing  werd  daarna  goed  gekookt  en  na  afkoelen 
het  kaneelzuur  door  schudden  van  de  oplossing,  volledig  afgescheiden. 
In  aether  opgelost,  kristalliseeiale  het  in  groote,  platte  plaatjes,  die 
verschilden  van  het  oorspronkelijke  zuur  door  hun  grootte  en  geringe 
dikte.  Heterokaneelzuur  hetgeen  volgens  E.  oj)  deze  wijze  zou  moeten 
ontstaan,  werd  niet  verkregen;  de  kristallen  kwamen  niet  eens 
geheel  met  z.g.  synthetisch  kaneelzuur  overeen,  daar  de  randen 
recht  en  de  hoeken  goed  gevormd  waren ; zij  stonden  er  echter 
dicht  bij  en  bezaten  ook  paarimoergians. 
De  mogelijkheid  was  niet  uitgesloten,  dat  dit  verschil  met  hel 
natuurlijke  zuur  aan  eene  onzuiverheid  van  het  gebruikte  kaneelzuur 
te  wijten  was.  Daarom  heb  ik  nog  verschillende  zuiveringswijzen 
toegepast,  waarover  in  het  kort  iets  moge  worden  medegedeeld. 
Zuivering  van  den  inetkylester  door  kristallisatie. 
Verwerkt  werden  ruim  5 kilo  aetherische  olie,  waaruit  zich  bij 
staan  reeds  een  groot  deel  van  den  ester  gekristalliseerd  afzonderde. 
Hij  werd  gezuiverd  door  hem  te  smelten  en  bij  de  hier  heerschende 
temperatuur  (ongeveer  25 — 30°)  langzaam  te  laten  kristalliseeren. 
H Biochem.  Zeitschr.  34,  406;  in  plaats  van  bekerglazen  werden  door  Erlen- 
MEYEH  kolfjes  gebruikt. 
Ber.  42,  519. 
