746 
Wij zullen zoo aanstonds zien, dat deze opgaaf in strijd is met 
de feiten. 
8. Ten einde een groote hoeveelheid (± 250 gram) zuiver Sbl 3 
te bereiden, hebben wij den weg gevolgd, hierboven (§ 2) beschreven. 
Het antimonium (Antimon-,,KAHLBAUM”) bevatte 0.02 % verontreini- 
ging; het jodium was door sublimatie gezuiverd, terwijl de zwavel- 
koolstof aan de reinigings-methoden was onderworpen, door Obach *) 
beschreven. 
Schudt men de jodium-zwavelkoolstofoplossing met het gepoederd 
metaal op eene schudmachine zeer krachtig, dan gelukt het binnen 
enkele dagen ± 250 gr. Sbl 3 te doen vormen. 
Het produkt, verkregen door afdistilleeren der zwavelkoolstof, 
werd in porceleinen schuitjes in een buis van Jenaglas gebracht, 
door welke men eenen stroom van droog kooldioxide (uit een bom) 
leidde. De plaats der buis, waar de schuitjes liggen, werd met be- 
hulp van een luchtbadje op 200° a 220° verhit, terwijl men in 
’t einde der buis een wattenprop legde, ten einde het verstuiven van 
het produkt uit de buis te beletten. Het aldus verkregen materiaal 
is voor het allergrootste deel rood. 
9. Omgeeft men de buis van Jenaglas (sublimatiebuis) met een 
bad van vast ' kooldioxide en alkohol, welks temperatuur op onge- 
veer — 40° C. wordt gehouden, en steekt men in de sublimatiebuis 
eene koperen buis, gevuld met vast kooldioxide, die in diameter 
slechts weinig van de sublimatiebuis verschilt, dan kan de sublimatie 
met behulp van een oliebad, dat de sublimatiebuis op de plaats, 
waar de schuitjes liggen, omgeeft, bij 150° worden uitgevoerd, maai- 
de gasstroom moet dan zeer sterk zijn (2 a 3 liter per minuut), om 
den damp zoo snel mogelijk aan de heete deelen der sublimatiebuis 
te onttrekken. In dit geval verkrijgt men (tengevolge van den snellen 
gasstroom) op de koperen buis slechts uiterst fijne kristallen, maar 
alles wat zich daar afzet, bevindt zich in den gelen vorm. 
10. Wil men deze modifikatie in grooter hoeveelheid en in goed 
gevormde kristallen bereiden, dan verdient zeer langzame sublimatie 
bij matigen gasstroom en lager temperatuur aanbeveling, terwijl de 
sublimatiebuis zoo dicht mogelijk achter de verhitte plaats moet 
worden afgekoeld. 
Wij hebben daarom bij 100° gewerkt, De sublimatiebuis werd 
(zie de Fig.) met twee afzonderlijke, wijdere buizen A en B, van zij- 
tuben voorzien, omgeven. 
Door buis A werd uit een speciaal daarvoor gekonstrueerde in- 
1 ) Journ. f. prakt. Chemie N. F. 26, 281 (1882). 
