1368 
het best verkrijgen door bij een aetherische suspensie van 56 gram 
CH3M0J, verkregen uit 8 gram Mg en 48 gram CH 3 J, 52 gram 
cineol te voegen ; men verhit de geheele massa daarop een paar 
uur en laat deze dan 3 a 4 dagen staan. 
Vervolgens distilleert men den aether af, waarbij slechts zeer 
weinig cineol overgaat, verhit het residu op een zandbad tot ± 160°, 
zet op de kolf een zeer wijde afvoerbuis en laat de reactie zonder 
verdere warmtetoevoer verloopen, Aldus verkrijgt men 30 — 40 gram 
distillaat en 4 — 5 L. gas. Er blijft in de kolf echter nog steeds wat 
vloeistof achter ; deze verkrijgt men, wanneer men het residu op de 
gebruikelijke wijze verder behandelt; de aldus verkregen vloeistof 
is dezelfde als die, welke overdistilleert. Deze laatste wascht men 
eerst met een thiosulfaatopLossing en fractioneert vervolgens in vacuo, 
waarbij alles, wat bij 21 mM. tot 85° overgaat, samen wordt opge- 
vangen ; de distillatie wordt dan gestaakt, omdat het residu dan 
onder jodiumafscheiding begint te onlleden. Hetgeen overgedistilleerd 
is, wordt ter verwijdering van onveranderd cineol, dat in vrij groote 
hoeveelheid aanwezig is, eenige malen met een 50 °/ 0 resorcine- 
oplossing geschud ; op^hloorcalcium gedroogd en ten slotte over 
metallisch natrium gedistilleerd. Men krijgt dan een vloeistof van 
kpt. 170° — 178° bij 759 mM., bestaande uit een mengsel van kool- 
waterstoffen C 10 H 16 . Immers de elementairanalyse gaf: (verbrand 
met loodchromaat in gesloten buis): C = 87, 84 °/ 0 ; H — 12.00 % 
(berekend voor C 10 H 16 : C = 88.15%; H = 11.85 °/ 0 ), terwijl de 
bepaling van de physische constanten der bij herhaald fractioneeren 
verkregen fractie’s gaf : 
fractie Kpt. 170°— 172 : 5 ; SGie» = 0.841 
nx>i6° — 1 .4679 
MR = 44.99 
fractie Kpt. 172° 5—175°: SGie = 0.846 
n£)ioo = 1.4706 
MR =44.94 
fractie Kpt. 175° — 178° SGi6« = 0 853 
ÏÏ.D16 0 — — 1.4752 
MR =44.95 
Berekend voor C 10 H 16 2 f : MR =45.25. 
Bovendien wijst het feit, dat op geen enkele wijze een kristallijn 
product uit een dezer fracties’s kan worden verkregen, op de aan- 
wezigheid van een mengsel. Ik probeerde de bereiding van het 
tetrabromide volgens Wallach 1 ) in alcobol-aether, in zwavelkoolstof 
■) Wallach, Annalen 227, 280 (1885). 
