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C. Doelter. 
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Ganz besondere Sorgfalt wurde beobachtet bei der Bestimmung 
von Eisenoxydul; ich gehe auf diese Untersuchung etwas näher ein: 
Die am meisten jetzt angewandte Methode zur Trennung von 
Eisenoxydul und Eisenoxyd besteht darin, dass man das Mineralpulver 
mit Flusssäure und Schwefelsäure bei Ausschluss von Luft in einer 
zugeschmolzenen Röhre von Kaliglas erhitzt. 
Bei dieser Methode vermeidet man namentlich die Reduction von 
Eisenoxyd, welche bei einer anderen oft gebrauchten Methode, der 
Aufschliessung durch Borax eintrifft- l ) 
Ein kleiner Nachtheil ist jedoch auch bei dieser Methode vor- 
handen, indem meist die Flusssäure, sogar solche, die als rein gilt, 
Chamaeleon entfärbt; eine solche Entfärbung des Chamaeleon tritt ein 
sowohl bei direct aus Flussspath und Schwefelsäure hergestellter Säure, 
als auch bei solcher, die durch Reinigung von roher Flusssäure 
gewonnen wird, ebenso bei Anwendung von Fluorammonium und 
Schwefelsäure. 
Um diesem Uebelstand abzuhelfen, ist es nach E. Ludwig vor- 
theilhaft, die Säure mit Chamaeleon zu destilliren, und stets einen 
Nebenversuch mit Flusssäure ohne Anwendung des Minerals zu machen. 
Durch verschiedene Versuche ergab sich mir, dass die Differenzen, 
welche man erhält, bei Anwendung von Flusssäure, ohne Zusatz von 
Chamaeleon und von solcher , der früher bis zur Entfärbung Chamaeleon 
zugesetzt wurde, keine gar kleinen sind; in letzterem Falle erhält 
man stets zu wenig Eisenoxydul. 
Ich habe desshalb noch eine andere Methode angewandt, und 
zwar habe ich, dem Rathe Professor Pebal’s folgend, die Flusssäure 
vor der Titrirung zu verjagen gesucht; dies wurde in einer Atmosphäre 
von Kohlensäure ausgeführt, indem die Substanz mit Flusssäure und 
Schwefelsäure in einen hohen Platintiegel gebracht wurde, welcher in 
ein hohes cylindrisches, oben spitz endigendes Gefäss gegeben wird 2 ), 
dann wird dieses Gefäss mit Kohlensäure angefüllt und dieses Gas 
ununterbrochen von oben in den Apparat geleitet, während der Tiegel 
von unten schwach erhitzt wird; bei gutem Scbliessen des Apparates 
von unten kann keine Luft in denselben dringen und es kann alle 
Flusssäure verjagt werden ohne Gefahr einer Oxydation des Eisen- 
oxydul; nur ist es nöthig schon zu Beginn der Operation genug 
Schwefelsäure zuzusetzen, um eine wiederholte Einfüllung zu vermeiden, 
da dieselbe umständlich ist (zum Einfüllen kann man sich eines dünnen, 
wenig breiten Trichterrohres bedienen, das oben eingeführt wird.) 
Dass keine Oxydation dabei entsteht wird schon dadurch be- 
wiesen, dass ich bei Versuchen etwas mehr Eisenoxydul erhielt bei 
Anwendung letzgenannter Methode als bei der ersten, indess sind die 
erhaltenen Resultate nicht sehr von einander abweichend. 
*) Suida, in diesen Mittheilungen 1876, III. Heft. 
2 ) Das cylindrische Gefäss wird auf einen eisernen runden Teller gesetzt 
und so verschlossen, dass keine Luft von unten in dasselbe eindringen kann. 
