578 ZSIVNY VIKTOR 
nagyon csekély mennyiségű Bi és oldhatatlan maradék jelenlétét állapítot¬ 
tam meg. 
A quantitativ vizsgálat czéljából a rendkívül finom porrá 
tört és 110° C.-on állandó súlyig szárított tetraédritet az általam módosított 
ŰANNASCH-féle készülékben 1 barnakőből sósavval fejlesztett, vízzel mosott, 
cc. H 2 S0 4í és CaCl 2 - al szántott chlórgázzal a szokásos módon tártam fel. 
Absorbeáló folyadék gyanánt 2*7% borkősavat tartalmazó 1 : 4 higítású 
sósavat használtam, mely 100 cm 3 -ben még 5 cm 3 cc. HNO s - 1 tartalmazott. 
Az elemzés menete.röviden a következő volt: 
a) I l 1 ó rész elemzés e. Az illó termékek oldatából a szabad 
chi ór elűzése után a feltárásnál kiválott minimális mennyiségű ként Neu- 
BAUER-tégelyen leszűrtem és 100°C.-nál állandó súlyig szárítva mértem. 
A szűrletben lev r ő sav feleslegének bepárlás általi elűzése s az oldatnak 
250 cm 3 -re való felhígítása után a kénsav leválasztása kiszámított mennyi¬ 
ségű baryumchloriddal forrón történt. A baryumchlorid feleslegének 
kénsavval való eltávolítása után az antimon és bismuth leválasztása czél¬ 
jából a híg hideg oldatba kénhydrogéngázt vezettem, miközben az oldatot 
lassanként forrásig hevítettem s a kénhydrögéngáz bevezetését a folyadék 
lehűléséig folytattam. x\z antimon és bismuth elválasztása czéljából a sul- 
fidokat nátriumsulfid oldattal digeráltam : ennél az eljárásnál nem kaptam 
mérhető bismuth-csapadékot. A sósavval ’ megsavanyított nátriumsulfidos 
oldatból kénhvdrogéngázzal újra leválasztott, azbeszt-szűrőcsövön leszűrt 
s 90° C.-nál szárított antimon-csapadékot a JANNASCH-ÏÏENz-f éle elrendezés 
szerint oxy génment es száraz szénsavgázáramban való hevítéssel grafitszinű 
antimontrisulfiddá alakítva mértem. Az antimon-szűrletből a vas és zink 
leválasztása amrnoniás közegben kénhvdrogéngázzal történt ; a vas- és 
zinksulfid oldatát a nem illó rész feldolgozásánál kapott vas-zink oldattal 
egyesítettem. 
y Nem illó rósz elemzése. A salétromsavas oldatból 
leszűrt maradékból az ezüstchloridot meleg ammóniával (1 : 2) való 
ismételt kezeléssel oldottam ki s a nyert oldatból salétromsavval ismét 
kicsaptam. A réz- és ólomsulfid leválasztása czéljából az említett mara¬ 
déknak szárazra párolt, majd 800 cm 3 víz és 10 cm 3 cc. kénsavval 
ismét felvett s forrásig hevített szűrlet éhe annak lehűléséig kénhydrogén- 
gázt vezettem. A sulfidokat a mosóvízbe átment s abból ismét visszanyert 
kis mennyiségű sulfidokkal együtt ismét feloldottam s az ólomnak a réztől 
való elválasztását a kénsav-alkoholos módszerrel végeztem. Az ólomsulfát 
szűrletéből a réz leválasztása az alkohol elűzése után kénhydrogéngázzal 
1 ZsrvNY, Magyar Chemiai Folyóirat XX, 129 — 130 (1914); Zeitschr. f. analyt. 
Chem. LIV, 159-161 (1915). 
