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(H^SO* : aq. = 1 : 3) et de deux parties de poussière de zinc ; 
la réaction est très vive : on doit avoir soin d’agiter constam¬ 
ment la masse et de munir le ballon dans lequel on opère 
d’un réfrigérant à reflux pour éviter l’entraînement du thiol. 
Le tout est ensuite abandonné pendant une demi-heure à 
la température du laboratoire, puis chauffé à une douce 
ébullition jusqu’à ce que le contenu du ballon, de laiteux qu’il 
était, soit devenu limpide. On distille alors et le mercaptan est 
entraîné par les vapeurs d’eau : le liquide aqueux distillé est 
traité par l’éther, et de l’extrait éthéré, desséché au chlorure 
calcique fondu, on retire le mercaptan par distillation. 
On obtient ainsi en thiophénol pur, bouillant constant 
à 169°,5 (*) (corr.) sous 760 millimètres de pression, un rende¬ 
ment de 86 à 87 °/ 0 de la quantité que devrait théoriquement 
fournir l’anhydride chlorosulfonique employé. Le déficit pro¬ 
vient de la transformation d’une partie de celui-ci en acide 
sulfonique et de la formation de bisulfure de phényle difficile¬ 
ment réductible. 
Au lieu d’employer le chlorure phénylsulfoneux pur, il est 
encore plus expéditif de réduire immédiatement le produit 
brut de l’action du pentachlorure de phosphore (4 parties) 
sur le phénylsulfonate sodique sec (3 parties), sans le séparer 
du chlorure sodique et de l’oxychlorure de phosphore. On 
obtient ainsi 76 à 80 °/ 0 de la quantité attendue théorique¬ 
ment. 
En opérant de la même manière avec l’anhydride p-chlo- 
rotolylsulfonique pur (fondant à 69°, bouillant à 136°,6 sous 
11 millimètres), on obtient un rendement de 76 à 78 % de 
p-tolylsulfhydrate, fondant à 43°. 
Les naphtylsulfonates (**) ne donnent qu’un rendement de 
60 % environ. 
O Le thiophénol bout à 172°,5, d’après Stenhouse, Liebig's Ann., 149, 
p. 248 [1869]; à 165°, d’après Vogt, Liebig's Ann., 119, p. 142 [1861]; 
à 168°, d’après Leuckart, Journal f. prakt. Chem ., 2 e série, 41, p. 187 
[1890]. 
O Voyez Krafft et Schonherr, Berichte deutsch. chem. Gesellsch., 
22, p. 822 [1889]. 
