FESTER CROTONSÄURE 
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suchung des Vorganges übergehen. Die käufliche Crotonsäure 
ist stets etwas verunreinigt, und wird am leichtesten gereinigt 
durch Umkrystallisiren aus heissem Ligroin und durch Destil¬ 
lation der Krystalle, indem man die zwischen 180 0 —181 0 
siedende Fraction besonders auffängt. Dieser Antheil schmilzt 
bei 7 2 0 , obwohl er schon etwa ein Grad niedriger zu erweichen 
anfängt. Um überhaupt vergleichbare Resultate über den 
Einfluss des schnellen oder langsamen Zutritts des Broms zu 
erhalten, muss man vor Allem dafür sorgen, dass die zu ver¬ 
gleichenden Produkte zur gleichen Zeit und unter ganz glei¬ 
chen Bedingungen aufgearbeitet werden. Es wurde daher bei 
jeder der fünf Versuchsreihen der Versuch, wobei die ganze 
Menge des Halogens auf einmal zugesetzt wurde, erst ange¬ 
stellt, nachdem das letzte Fünftel des Broms bei dem Versuch 
mit langsamem Bromzusatz zugefügt war, und nach Entfär¬ 
bung die Produkte der beiden Versuche gleichzeitig und unter 
absolut gleichen Bedingungen aufgearbeitet. Die Verhältnisse 
der ersten Versuchsreihe werden eingehender beschrieben, 
und zu den anderen nur dann Bemerkungen gemacht, wenn 
abweichende Resultate bemerkt worden sind. 
I. 3 Grm. Crotonsäure wurden in 45 Grm. reinem CC 1 4 
gelöst, die Lösung in Eis abgekühlt, und auf einmal 5,6 Grm. 
Brom (Theorie 5,58 Grm.) zugesetzt. Die Lösung wurde nun 
den directen Sonnenstrahlen ausgesetzt, wobei fast sogleich 
die Bildung einer weissen Wolke von Bromwasserstoff im 
obern Theil der Flasche zu bemerken war, die nach kurzem 
Stehen verschwand. Die stets abgekühlte Lösung war in we¬ 
niger als einer Stunde ganz entfärbt, und beim Öffnen der 
Flasche konnte man erst beim Ausgiessen der Flüssigkeit eine 
Spur Bromwasserstoff bemerken. Der Tetrachlorkohlenstoff 
wurde unter etwa 15 Mm. Druck zuerst bei gewöhnlicher Tem¬ 
peratur abdestillirt, zuletzt kurze Zeit auf 35 0 erwärmt, und 
die rückständige, ganz feste sowie weisse, krystallinische 
Masse mit reinem Äther in eine tarirte Krystallisirschale 
gespült. Die Schale wurde im Vacuum über geschmolzenem 
CaCl 2 und Paraffin unter beständigem Absaugen gelinde auf 
und nieder bewegt, wobei der Äther in kurzer Zeit vertrieben 
wurde, und die Krystallmasse über CaCl 2 und Paraffin, nicht 
