843 
Salizylsäure wurde bei 50—55° C bis zum konstanten Gewicht ge¬ 
trocknet und gewogen. 
Bei Gegenwart von Phenol ließ sich die Salizylsäure nach die¬ 
sem Verfahren nicht bestimmen, weil das Phenol in alkoholischer 
Lösung mit Baryumhydrat ebenfalls gefällt wurde. Da Salizylsäure 
und Phenol gegen die meisten Fällungsmittel überhaupt sich ähnlich 
verhalten, so war an eine Trennung dieser Körper durch Fällung 
nicht zu denken; es wurde daher versucht, die Salizylsäure an Baryt 
zu binden und das ungebundene Phenol durch Abdestillieren zu 
trennen. In der Tat konnten wir durch Zusatz von Baryt zu einer 
Lösung, welche Salizylsäure und Phenol enthielt, und durch Behand¬ 
lung derselben mit Kohlensäure eine Lösung von salizylsaurem 
Baryum und Phenol erhalten, aus welcher das Phenol durch Abde¬ 
stillieren sich vollständig entfernen ließ. Auf diese Beobachtung haben 
wir die Bestimmung der beiden Verbindungen nebeneinander ge¬ 
gründet. Der Harn wurde zu diesem Zweck mit Salzsäure ange¬ 
säuert (10:1) und unter Zusatz von Wasser destilliert. Indas De¬ 
stillat (a) ging die ganze Phenolmenge sowie ein Teil der Salizyl¬ 
säure über. Der größere Teil der Salizylsäure blieb im Destilla¬ 
tionsrückstand ( a ') zurück. Durch dieses Destillat wurde nun zur 
Entfernung der Kohlensäure kurze Zeit ein Luftstrom durchgeleitet, 
dann wurde die Flüssigkeit mit einer Barytlösung im Überschuß 
versetzt, mit Kohlensäure gesättigt, von kohlen saurem Baryum fil¬ 
triert und das Filtrat wiederum einer Destillation unterworfen. Jetzt 
destillierte mit Wasserdampf nur das Phenol. Der Rückstand 
( b') enthielt die bei der ersten Destillation übergegangene Salizyl¬ 
säure als salizylsaures Baryum, das Destillat ( b ) war eine reine 
Phenollösung. Die Salizylsäure war also aus den Destillationsrück¬ 
ständen a ' und b' zu gewinnen. Zu diesem Zweck wurde der erste 
Destillationsrückstand (a') mit Natronlauge bis zur alkalischen Re¬ 
aktion versetzt und bis zur Trockene eingedampft. Der erhaltene 
Trockenrückstand wurde im S o x h 1 e t’schen Apparate mit Alkohol 
ausgezogen; der Alkoholauszug wurde nach dem Verjagen des Al¬ 
kohols in Wasser aufgenommen, mit dem das Salizylsäure Baryum 
enthaltenden Destillationsrückstand ( b ') vereinigt, die resultierende 
Lösung mit Salzsäure angesäuert und im Schwarzachen Apparate 
der Extraktion mit Äther unterworfen. Der Ätherextrakt wurde 
nach dem Verdunsten des Äthers in Alkohol gelöst und mit einer 
Lösung von Baryumhydrat gefällt. Aus diesem Niederschlag wurde 
