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azetataldehyds benutzten Methode — zu erhalten, „jedoch entstan¬ 
den von diesem Aldehyd nur stets geringe Mengen u , so daß sie auf 
jede nähere Charakteristik dieses Körpers verzichteten. 
Als Ausgangsmaterial diente das aus der Fabrik Kahlbaum in 
Berlin bezogene p-Xylol, welches nach Radziszewski 1 ) und Schramm 2 ) 
in das p-Xylylbromid und dieses durch Einwirkung alkoholischer 
Cyankaliumlösung in p-Xylylcyanid 3 ) übergeführt wurde. 
Das Nitril wurde nach zwei Methoden verseift. Die erste, wel¬ 
che der von Staedel 4 ) für Phenylessigsäure gebrauchten und auf 
Einwirkung verdünnter Schwefelsäure beruhenden analog ist, er¬ 
wies sich als weniger piaktisch als die von Ruhemann 5 ) empfohlene, 
nach der das Nitril mit einem konzentrierten, alkoholischen Kali 
drei Stunden lang erwärmt wird. Nach dem Verjagen des Alkohols 
löst man das Reaktionsprodukt in Wasser und fällt mittels Salz¬ 
säure die p-Tolylessigsäure aus. Dabei erwies sich dreistündiges 
Verseifen als nicht hinreichend und ungefähr fünfstündiges Erwär¬ 
men mit Kalilauge als notwendig. Das erhaltene Rohprodukt wurde 
durch Destillation gereinigt und in das Bariumsalz übergeführt. 
Das getrocknete Salz wurde mit einem Überschuß von ameisensau¬ 
rem Barium (das Doppelte der theoretisch berechneten Menge) 
innig vermischt und portionsweise (30—40 g) unter vermindertem 
Druck (17 — 50 mm) destilliert. Das Destillat stellt eine schwere, 
orange-gelbe Flüssigkeit mit grüner Fluoreszenz dar. Unter den 
Reinigungsmethoden des Rohproduktes erwies sich die Destillation 
mit Wasserdämpfen als die zweckmäßigste. In der Vorlage, welche 
zur Verhinderung der Oxydation von einem schwachen Kohlen¬ 
säurestrom durchströmt war, sammelten sich schwere, fast farblose 
Tropfen von einem den Aldehyden eigentümlichen Gerüche und 
eine Wasseremulsion des obigen Aldehyds. Die Anwesenheit des 
Aldehyds wurde mit Tollens’schem 6 ) Reagens konstatiert. In dem 
Destillationskolben blieb eine orange-braune, zähe Flüssigkeit zu¬ 
rück, welche sogar in einer Kältemischung nicht erstarrte. Das Pro¬ 
dukt der Destillation mit Wasserdämpfen, das beim Stehen an ei- 
4 ) B. Radziszewski, Ber. d. d. chem. G s. 15, 1747. 
5 ) J. Schramm. Ber. d. d. chem. Ges. 18, 1276. 
3 ) M. Senkowski, Monatsh. f. Chem. 9, 854. 
4 ) W. Staedel, Ber. d. d. chem. Ges. 19, 1949. 
5 ) A. Ruhemann, Ber. d. d. chem. Ges. 24, 8965. 
6 ) B. Tollens, Ber. d. d. chem. Ges. 14, 1950; 15, 1685. 
