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Schichten geteilte Gemisch (wässerige Salzlösung, feuchter Toluol 
mit Bromierungsprodukten) in einen feinen Scheidetrichter gebracht, 
die wässerige Schicht abgelassen und die übrig bleibende organi¬ 
sche Schicht mit Wasser, das vorher mit benzylbromidhaltigem 
Toluol ausgeschüttelt war. dreimal ausgewaschen, um das Toluol 
von anhaftender Bromwasserstoffsäure zu befreien. Das Durch¬ 
schütteln darf nicht sehr energisch sein, was auch unnütz wäre, 
weil doch der Brom Wasserstoff ungemein leichter in Wasser, als in 
Toluol löslich ist. Das letzte Auswaschen wurde mit kaltem, reinem 
Wasser ausgeführt. Nach solchem dreimaligen Ausschütteln war 
HBr so weit entfernt, daß in der wässerigen Schicht mit AgNO s 
keine Trübung und nur selten nach einigen Minuten eine feine 
Opaleszenz zu bemerken war. Die Toluolschicht wurde dann in ei¬ 
nen Erlenmeyr’schen Kolben abgelassen, der Scheidetrichter mit 
Alkohol ausgespült und das in Lösung vorhandene Benzvlbromid 
mit alkoholischen AgN0 3 gefällt, indem nach AgN0 3 - Zusatz noch 
reiner, über AgN0 3 destillierter Alkohol zugesetzt worden ist, bis 
das Analysegemisch zu einer homogenen Lösung geworden. Die 
Fällung wurde unter Rückflußkühler bei Siedehitze ausgeführt, wo¬ 
bei die Kernsubstitutionsprodukte unangegriffen bleiben. Das Silber¬ 
bromid wurde entweder gravimetrisch bestimmt, oder es wurde ein 
abgemessenes Volumen einer titrierten alkoholischen ca 2 /io n - 
AgN0 3 -Lösung zugesetzt und das unverbrauchte AgN0 3 mit ca 
y i0 n. KCNS nach Volhard rücktitriert. Soll das Benzylbromid rich¬ 
tig und rasch gefällt werden, so ist ein Überschuß (bis 50°/ 0 ) des 
AgN0 3 förderlich. Das Silberbromid ff ei immer als reiner, hell¬ 
gelber Niederschlag nieder. 
Das Auswaschen der Toluolschicht muß sofort nach beendeter 
Titration vorgenommen und rasch durchgeführt werden: bei ge¬ 
schickter Handhabung läßt sich die ganze Operation in etwa 
y 2 Stunde zu Ende führen; läßt man die toluolische Benzylbromid- 
Lösung in Berührung mit Wasser lange (2—3 Tage) stehen, so er¬ 
hält man falsche Resultate, wahrscheinlich weil das Benzylbromid 
von Wasser merklich zersetzt wird. In der angegebenen Weise 
aber gehen keine nennenswerten Mengen Benzylbromid verloren, auch 
werden die kern substituierten Produkte nicht angegriffen. Nach 
der Gleichung: 
C 6 H 5 . CH 3 -f Br 2 = C 6 H 5 CH 2 Br -f HBr 
