126 
Sitzungsberichte 
Zu allen Destillationen wurde eine synthetiscli dargestellte, 
reine Säure von nahezu 100 °/o Gehalt (an Ho SO4) in Anwendung 
gebracht, und es wurden bei jedem Versuche ca. 100 grm. dieser 
Säure aus einer mit einer Vorlage luftdicht verbundenen Retorte 
durch rasches Kochen auf etwa die Hälfte abdestillirt. Zur Vermei. 
düng plötzlicher Druckschwankungen war die Vorlage zunächst mit 
einer Flasche von 5 liter Inhalt, und erst durch diese mit der Luft¬ 
pumpe und dem Manometer in Verbindung gesetzt. Bei den Ver¬ 
suchen unter vermindertem Atmosphärendruck wurde es nöthig 
gefunden, zur Vermeidung des sonst sehr heftigen Stossens, einen 
schwachen aber continuirlichen Strom trockner Luft durch die sie¬ 
dende Flüssigkeit zu leiten. Zu diesem Zwecke war an dem Boden 
der Retorte ein enges Capillarrohr angelöthet und durch dieses 
wurde die vorher mit Schwefelsäure getrocknete Luft einströmen ge¬ 
lassen. Die Erhitzung der Retorte geschah in einem doppelten 
Luftbade, in das an geeigneten Stellen zwei Glimmerplatten einge¬ 
setzt waren, so dass man den Vorgang im Innern des Apparates 
beobachten konnte. 
Bei den Destillationen unter höherem Druck stellt sich der 
Luftstrom als entbehrlich heraus: je höher der Druck steigt, desto 
regelmässiger wird das Sieden und bei ca. 2 Atmosphären Unter¬ 
drück kocht cementrirte Schwefelsäure so ruhig wie lufthaltiges 
Wasser. Aus naheliegenden Gründen wurden für diese Versuche 
Retorte und Vorlage in einem Stück aus Glas angefertigt; ein von 
der letzteren abgehendes Zweigrohr diente zur Einführung der 
Säure und später zur Anfügung des pneumatischen Apparates. Die 
Retorte wurde zwischen zwei, mit den Rändern an einander liegen¬ 
den und durch zwei Stativringe zusammengehaltenen eisernen 
Schalen in Sand eingesetzt und, nach Herstellung des gewünschten 
Druckes so erhitzt, dass die Säure stetig und ziemlich rasch über- 
destillirte. 
Nach Beendigung einer Destillation wurden jedesmal von dem 
Rückstände ca. 10 bis 20 grm. in einem mit einer Glaskappe ver- 
schliessbaren Kolben abgewogen, auf genau das zehnfache Gewicht 
mit Wasser verdünnt und die Lösung gut auf bewahrt. Die so er¬ 
haltenen Flüssigkeiten wurden später, nach einander, alle mit der. 
selben titrirten Lösung von Aetznatron analysirt. An einigen der 
Lösungen wurde der Säuregehalt, mit grösserer Präcision in der 
Art bestimmt, dass man ca. 40—50 grm. Flüssigkeit auf eine, nach 
der Titrirung mit Na HO berechnete, zur Sättigung nicht ganz 
ausreichende direct gewogene Menge reinen kohlensauren Na¬ 
trons einwirken liess, und nach dem Wegkochen der Kohlensäure, 
den noch bleibenden kleinen Säureüberschuss mit Aetznatron aus- 
titrirte. Dass diese genauere Methode nicht in allen Fällen in An¬ 
wendung gebracht wurde, wird sich aus den unten folgenden Re- 
