


Heft 42. 
20. 10. 1916 
heben, daß z. B. W. Gray und W. Ramsay') das 
Atomgewicht des Radiums durch eine Serie von 
derartigen mikroanalytischen Bestimmungen er- 
mittelt haben. 
2. Fällungsanalyse. 
Zum Sammeln der Niederschläge benutzt man 
jetzt an Stelle der ursprünglich angewandten Pa- 
pier-(Mikro-)Filter entweder Platinfilterschälchen, 
die dem Goochtiegel der Makroanalyse nachgebildet 
sind, oder kleine Neubauertiegel oder endlich 
Asbestfilterröhrchen. 
a) Die Filterschälchen von Jul. Donau werden 
aus Platinfolie durch ein einfaches Preßverfahren 
hergestellt; sie besitzen einen doppelten, durch- 
löcherten Boden, der Zwischenraum ist mit Pla- 
tinschwamm ausgefüllt, ihr Gewicht (ca. 0,05 g) 
gestattet, sie auf der modifizierten Nernstwage 
auszutarieren. Das Filterschälchen wird, wie aus 
Fig. 1 ersichtlich, auf die ebengeschliffene ,,Fil- 


































































aufgelegt, an die es sich dicht an- 
schmiegt. Die Fällung wird bei dem Verfahren, 
das der Abbildung entspricht, in dem mit der 
Kugel versehenen Röhrchen vorgenommen, aus 
dem die Lösung mit dem Niederschlag unten aus- 
tritt. In anderen Fällen tariert man Fällungs- 
 gefäß und Filterschälchen zusammen aus usw.?). 
b) Fritz Pregl nimmt die Fällung z. B. in einer 
gewöhnlichen Proberöhre vor und bringt den Nie- 
derschlag mittels eines Hebers in ein Asbest-Fil- 
terröhrchen, wie es in Fig. 2 abgebildet ist. 
Das Filterréhrchen wird (ebenso wie der Neu- 
bauertiegel) mittels der Kuhlmannwage gewogen. 
trierkapillare“ 
I Vel. auch den Absatz über organische Elementar- 
analyse. 
3. Elektroanalyse. 
Die ersten quantitativen Elektrolysen rühren 
von O. Brill und Miss Evans her, die unter Be- 
nützung einer sehr empfindlichen Nernstwage 
das elektrochemische Äquivalent von Kupfer und 
1) Proc. Roy. Soc. London, 86, A, 1912, 278. 
2) Vergl. J. Donau, Monatshefte f. Chemie Bd. 36 
(1915), S. "381, und Bd. 34 (1913), S. 553. 
Nw. 1916. 
Emich: Uber mikrochemische Arbeitsmethoden. 
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Antimon bestimmten. Später hat Dr. Donau elek- 
trolytische Kupferbestimmungen ausgeführt; fer- 
ner liegen Arbeiten von E. H. Riesenfeld und Möl- 
ler’), sowie von R. Heinze?) über das Gebiet vor 
und endlich ist mit dem Gegenstand auch Prof. 
Fr. Pregl beschäftigt, dessen Gesamterfahrungen 
über Mikroanalyse demnächst veröffentlicht wer- 
den werden?). Nach all dem Bekanntgewordenen 
ist den Mikroelektrolysen eine gute Prognose zu 
stellen. 
4. Organische Elementaranalyse. 
Die organische Mikroelementaranalyse nach 
Fritz Pregl erfreut sich, wie einer der besten 
Kenner der organisch-chemischen Arbeitsmethoden 
kürzlich hervorhob?), „schon vielfach begeisterter 
Anwendung und ist zweifellos in absehbarer Zeit 
berufen, alle anderen Methoden aus dem Feld zu 
schlagen“). Natürlich müssen wir uns auch auf 
diesem Gebiete mit einer knappen Übersicht be- 
gnügen. 
a) Stickstoffbestimmungen sind sowohl nach 
dem Prinzip der Dumasschen, wie nach dem der 
Kjeldahlschen Methode mösglich. 
Beim Dumasschen Verfahren benutzt Pregl ein 
Verbrennungsrohr aus Hartglas oder Quarz von 
8—9 mm Durchmesser und 42 em Länge. Es ist 
an einem Ende zu einer Kapillare ausgezogen, an 
die das ,,Mikroazotometer“ angeschlossen wird. 
Am anderen Ende tritt die Kohlensäure aus einem 
Kippschen Apparat ein, in dem unter Anwendung 
einiger einfacher Kunstgriffe ein möglichst luft- 
freies Gas erzeugt wird. Die Beschickung des 
Rohrs ist aus der Skizze Fig. 3 zu entnehmen. 
Das Mikroazotometer ist dem Schiffschen Auf- 
fangapparat nachgebildet, es faßt 1,2 bis 1,5 cm}, 
gestattet 0,01 cm? abzulesen und 0,001 cm? zu 
schätzen. Eine Bestimmung erfordert je nach 
dem Stickstoffgehalt der Substanz 3—8 mg. Von 
dem ganzen Apparat gibt Fig. 4 eine Vorstellung. 
Stickstoffbestimmungen nach einem Mikro- 
Kjeldahlverfahren hat zuerst F. Pilch ausgeführt; 
da das Preglsche Verfahren etwas einfacher ist, 
soll es allein besprochen werden. Pregl erhitzt 
die Substanz mit der Schwefelsäure in einer birn- 
förmig erweiterten Hartglasproberöhre, aus der 
auch das Abdestillieren des Ammoniaks (im 
1) Vergl. den Aufsatz über Mikrowagen. 
2) Vergl. Böttger, Z. f. Elektrochemie 1916, H. 3/4. 
3) Privatmitteilung. 
4) Hans Meyer, Analyse und Konstitutionsermitt- 
lung organischer Verbindungen (3. Aufl., Berlin, Sprin- 
ger, 1916), S. 981. Die erste ausführliche Beschreibung 
der Preglschen Methoden (Abderhaldens Handb. d. 
biochem. Arbeitsmethoden V, 1307, Berlin und Wien 
1912) ist durch neuere Erfahrungen Pregls vielfach 
überholt. Den folgenden Zeilen ist deshalb die 
H. Meyersche Darstellung zugrunde gelegt. 
5) Man beachte den Gegensatz, in dem diese Worte 
zur Ansicht P. D. C. Kleys stehen, der S. 8 in der 
im vorigen Jahre erschienenen 3. Aufl. von Behrens’ Mi- 
krochemischer Analyse schreibt: „Die Zeit ist jedoch 
noch nicht da, auch die quantitative mikrochemische 
Analyse für allgemeine Anwendung empfehlen zu 
können!“ 
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