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Heft 46. | 
12. 11.1915 
Chemische Mitteilungen. 
Ein neues Verfahren zur Teerdestillation. Die 
Destillation des Teers erfolgte bisher ausschließlich in 
sogen. Teerblasen, kesselartigen schmiedeeisernen Ge- 
fiBen mit meist. direkter Feuerung und einem Fas- 
sungsraum von 5—30 cbm. Diese Teerblasen werden 
periodisch mit Teer gefüllt, der Inhalt zum Sieden er- 
hitzt und ein bestimmter Teil abdestilliert. Der Rück- 
stand, der je nach dem Grade der Abtreibung Dach- 
pappenmasse, Weich- oder Hartpech ist, wird vor er- 
neuter Füllung der Blase abgelassen. Diese Arbeits- 
weise ist wenig wirtschaftlich und auch nicht ungefähr- 
lich; denn durch das ständige Kochen der großen Teer- 
massen bei steigender Siedetemperatur wird viel 
Wärme verbraucht, der Teer schäumt ferner häufig, 
was ein Überkochen zur Folge haben kann, und beim 
Ablassen des heißen Pechs kann schließlich leicht ein 
Brand entstehen. Auf ganz anderer Grundlage beruht 
das neue von Dr. Kubierschky angegebene Destillations- 
verfahren, das von ©, H. Borrmann in der Chemiker- 
Zeitung 1915, S. 387 und 422, beschrieben wird. Dieses 
Verfahren gestattet ein völlig gefahrloses, kontinuier- 
liches und wirtschaftliches Abdestillieren des Teers bis 
auf sprödes Hartpech. Die Destillation erfolgt in 
einem mit Dampf von 6—8 at Überdruck geheizten 
Kolonnenapparat (wie sie in der Spiritusindustrie seit 
langem gebräuchlich sind), in dem der stetig zugeführte 
Teer in feiner Verteilung herabrieselt, während ihm 
von unten ein gleichmäßiger Strom überhitzten Wasser- 
dampfes von etwa 150° C entgegengeleitet wird. Ehe 
der Teer in die -Destillierkolonne gelangt, strömt er 
durch einen Vorwärmer und einen KEntwässerungs- 
apparat; zur Vorwärmung dienen die bereits abdestil- 
lierten Teerdämpfe. In Gegenwart von Wasserdampf 
verdampfen auch sehr hochsiedende Öle bei verhältnis- 
mäßig niedriger Temperatur, und die Zusammensetzung 
der Dämpfe ist gesetzmäßig abhängig von dem Ver- 
hältnis der Dampfspannungen des Wassers und des Öles 
bei jener Temperatur. Je schwerer ein Öl siedet, um 
so mehr Wasserdampf geht für ein Gewichtsteil Öl 
mit über, jedoch nimmt der Dampfverbrauch mit stei- 
gender Destillationstemperatur sehr stark ab. Der 
neue Apparat liefert recht günstige Dampfverbrauchs- 
zahlen und scheidet den Teer in drei Fraktionen: Ben- 
zol, Teeröl und Pech, die eine stets gleichbleibende Zu- 
sammensetzung haben. Wenn Hartpech hergestellt 
werden soll, muß der Heizkörper durch einen Dampf- 
überhitzer ersetzt werden, der mit Ölrückständen oder 
Teer beheizt wird. Dieselbe Einrichtung wird auch 
dann benutzt, wenn kein Benzol, sondern nur Teeröl 
für Dieselmotoren und Pech aus dem Teer gewonnen 
werden soll. In diesem Fall wird zur Vorwärmung 
des Teers noch ein Vorwärmer in den Abgaskanal des 
Dampfüberhitzers eingebaut. Um die Wärme des 
Wasserdampfes nach Möglichkeit auszunutzen, wird 
das aus der Kolonne austretende Öl- und Wasserdampf- 
gemisch nur bis auf 105° C abgekühlt, bei welcher 
Temperatur die Öle sich kondensieren, während der 
Dampf mit Hilfe eines Gebläses wieder durch den Über- 
hitzer in die Destillierkolonne zurückbefördert wird. 
Bei größeren Teerdestillationsanlagen (Tagesleistung 
über 60 t) benutzt man zwei Kolonnenapparate; im 
ersten Apparat wird der Teer entwässert und von seinen 
leichtsiedenden Anteilen befreit, während im zweiten 
Apparat die Schwer- und Mittelöle abdestilliert wer- 
den. Bei diesem zweistufigen Betriebe ist eine noch 
bessere Wärmeausnutzung möglich. Die Vorteile des 
Verfahrens beruhen in dem ununterbrochenen Betrieb, 
Chemische Mitteilungen. 
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der Gewinnung gleichmäßiger und hochwertiger Pro- 
dukte, dem Forttall jeglicher Feuersgefahr, dem geringen 
Raumbedarfe der Apparate, dem sparsamen Betriebe 
und der geringen Bedienung. Zur Destillation von 
100 kg Teer bis auf Hartpech sind z. B. nur 30 kg 
Dampf, entsprechend etwa 4 kg Kohle, erforderlich. 
Zum Schluß teilt der Verfasser noch Betriebsresultate 
und eine Rentabilitätsberechnung mit, bezüglich deren 
auf das Original verwiesen werden muß. 
Ein Verfahren zur Herstellung von chemisch 
reinem Stickstoff hat die Siemens & Halske-A.-G. an- 
gegeben. Der nach den üblichen Verfahren herge- 
stellte Stickstoff enthält in der Regel noch geringe 
Mengen Sauerstoti und Wasserdampf, deren Anwesen- 
heit störend wirkt, wenn der Stickstoff zur Füllung 
von elektrischen Glühlampen Verwendung finden soll. 
Zur Entfernung dieser Verunreinigungen waren bisher 
kostspielige Einrichtungen erforderlich, mit deren 
Hilfe die völlige Reinigung des Gases aber auch nicht 
immer gelang. Bei dem neuen Verfahren wird als 
Ausgangsmaterial zur llerstellung reinen Stickstofts 
eine Verbindung eines Alkalimetalls mit Stickstoff, 
z. B. Stickstoffkalium, benutzt. Da diese Verbindung 
aber beim Erhitzen verpufit, bedarf es besonderer Maß- 
nahmen, um reinen Stickstoff daraus herzustellen. Es 
zeigte sich nun, daß man gute technische Resultate 
erhält, wenn man das Stickstoffkalium vor dem Er- 
hitzen mit Tantalpulver mischt. Das erhitzte Tantal- 
pulver hat die Eigenschaft, Spuren von Sauerstoff und 
Wasserdampf aus dem Gase bzw. den Gefäßen autzu- 
nehmen; der auf diesem Wege gewonnene Stickstoff ist 
so rein, daß eine besondere Trocknung des Gases nicht 
mehr nötig ist. Das Gemisch aus Stickstoffkalium und 
Tantalpulver wird zunächst langsam erhitzt, dann wird 
die Temperatur allmählich gesteigert, bis völlige Zer- 
setzung des Stickstoffkaliums eingetreten ist. Um die 
Wirkung einer plötzlichen Drucksteigerung abzu- 
schwächen, muß das entwickelte Gas Gelegenheit ha- 
ben, sich auszudehnen, was durch Vorschaltung eines 
GefiiBes von entsprechenden Abmessungen erreicht 
werden kann. 
Zum Nachweis des Methans haben O. Hauser und 
H. Herzfeld vor einigen Jahren (Ber. d. Dt. Chem. Ges. 
1912, S. 3515) eine Methode ‘angegeben, die auf der 
Beobachtung beruhte, daß Methan durch Ozon leicht 
zu Formaldehyd oxydiert und als solcher mittels der 
Mannichschen Reaktion mit Morphin-Schwefelsäure in 
einfacher Weise nachgewiesen werden kann. Zur 
schnellen Methanbestimmung in der Luft haben Ver- 
fasser neuerdings einen kleinen einfachen Apparat 
konstruiert. Dabei benutzen sie zur Ozonentwicklung 
die Elektrolyse von verdünnter Schwefelsäure an einer 
dünnen Elektrode aus Platinblech, die der Länge nach 
in die Glaswand des Apparates eingeschmolzen ist, 
derart daß die eine Hälfte nach außen, die andere 
Hälfte nach innen ragt. Auf diese Weise erzielt man, 
wenn das Gefäß von außen mit Eiswasser gekühlt wird, 
eine hinreichende Abkühlung der Anode, um das ge- 
bildete Ozon vor Zerstörung an der Platinfläche zu be- 
wahren. Das zu untersuchende Luftgemisch wird mit 
dem ozonisierten Sauerstoff in einem Rohre gemischt 
und in einem an den Apparat angeschliffenen Vorstoß 
an feuchter Glaswolle adsorbiert. Die Glaswolle wird 
nach beendeter Reaktion vorsichtig in die Morphin- 
Schwefelsäure gebracht und mit Wasser überschichtet. 
Bei Gegenwart von Methan tritt nach einigen Minuten 
an der Randzone eine Violettfärbung auf. Die von den 
Verfassern angeführten Beleganalysen zeigen, daß mit- 
